NY_T 1972-2010水溶肥料钠、硒、硅含量的测定.pdf

ICS 65.080G 20中华人民共和国农业行业标准NY/T 1972—2010水溶肥料钠、硒、硅含量的测定Water-soluble fertilizers--Determination of sodium, Selenium , silicon content2010-12-23发布2011-02-01实施中华人民共和国农业部发布 NY/T 1972—2010前言本标准遵照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中华人民共和国农业部提出并归口。本标准起草单位：国家化肥质量监督检验中心（北京）、农业部肥料质量监督检验中心（成都）、农业部肥料质量监督检验测试中心(济南)。本标准主要起草人：范洪黎、孙又宁、韩岩松、刘蜜、保万魁、宋文琪、卢桂菊。I NY/T 1972—2010水溶肥料、钠、硒、硅含量的测定1范围本标准规定了水溶肥料中钠、硒、硅含量测定的试验方法。本标准适用于液体或固体水溶肥料中钠、硒、硅含量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的弓引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定HG/T 2843化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液NY/T 887　液体肥料　密度的测定3钠含量的测定3.1火焰光度法3.1.1 原理试样溶液中的钠原子被火焰的热能所激发，当被激发的电子从较高能级跃迁到较低的能级时，放出一定的能量而产生固定波长的谱线，通过光电系统对辐射光能的测量，可求得钠的含量。3.1.2试剂和材料本标准中所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应符合 HG/T 2843 的规定。3. 1. 2. 1 钠标准储备溶液:p(Na)=1 mg/ mL。 钠标准溶液:p(Na)=100 μg/mL。准确吸取钠标准溶液()10 mL于 100mL容量瓶中,用水定容,混匀。液化石油气。3.1.3仪器通常实验室仪器。水平往复式振荡器或具有相同功效的振荡装置。火焰光度计。3.1.4分析步骤试样的制备固体样品经多次缩分后，取出约100g，将其迅速研磨至全部通过0.50mm孔径筛（如样品潮湿，可通过1.00mm筛子），混合均勾，置于洁净、干燥的容器中；液体样品经多次摇动后，迅速取出约100mL，置于洁净、干燥的容器中。试样溶液的制备.1固体试样称取0.2g～3g试样(精确至0.0001g)置于250mL容量瓶中，加水约150mL，置于(25士5)℃振荡器内，在(180士20)r/min的振荡频率下振荡 30 min。取出后用水定容，混匀，干过滤，弃去最初几毫升滤液后，滤液待测。1 NY/T 1972—20.2液体试样称取 0.2g～3g试样(精确至0.0001g)置于 250mL容量瓶中，用水定容,混匀，干过滤,弃去最初几毫升滤液后，滤液待测。工作曲线的绘制分别准确吸取钠标准溶液()0 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL、6.00mL、7.00 mL于八个100mL容量瓶中,加水定容,混匀。此标准系列钠的质量浓度分别为0 μg/mL、1. 00 μg/mL、2. 00 μg/ mL、3. 00 μg/ mL、4. 00 μg/mL、5. 00 μg/mL、6. 00 μg/ mL、7. 00 μg/mL。在选定工作条件的火焰光度计上，根据待测液中钠浓度,选定标准系列中的六个点，以Oμg/mL标准溶液调节仪器的零点，由低浓度到高浓度分别测定各标准溶液的发射强度值。以各标准溶液钠的质量浓度（μg/mL)为横坐标,相应的发射强度为纵坐标,绘制工作曲线。测定将试样溶液或经稀释一定倍数后在与测定标准系列溶液相同的条件下,测得钠的发射强度,在工作曲线上查出相应钠的质量浓度（μg/mL)。空白试验除不加试样外，其他步骤同试样溶液的测定。3.1.5分析结果的表述钠(Na)含量 wi 以质量分数(%)表示,按式(1)计算：uh = (e=)DX 250 ×100(1)m X 106式中:由工作曲线查出的试样溶液钠的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；由工作曲线查出的空白溶液中钠的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL);CD测定时试样溶液的稀释倍数；250-试样溶液的体积,单位为毫升(mL);试料的质量，单位为克(g)；m-106.将克换算成微克的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，结果保留到小数点后两位。3.1.6允许差平行测定结果的相对相差不大于10%。不同实验室测定结果的相对相差不大于30%。当测定结果小于0.15%时，平行测定结果及不同实验室测定结果相对相差不计。注：相对相差为两次测量值