SN_T 0601-2015出口食品中毒虫畏残留量测定方法 液相色谱-质谱/质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 0601—2015代替SN/T0601-1996出口食品中毒虫畏残留量测定方法液相色谱-质谱/质谱法Determination of chlorfenvinphos residue in foodstuffs for export byHPLC-MS/MS method2015-09-02发布2016-04-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局O SN/T 0601-2015前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准代替SN/T0601—1996《出口粮谷中毒虫畏残留量检验方法》。本标准与SN/T0601—1996相比，主要技术变化如下：标准适用范围由糙米扩展到大米、小麦、大豆、卷心菜、洋葱、苹果、柑橘、猪肉和牛肾；前处理改为酸性乙腈提取，N-丙基乙二胺（PSA）、十八烷基硅烷（C18）净化；测定仪器由气相色谱法改为液相色谱-质谱/质谱；一略去了抽样步骤。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出。本标准由全国进出口食品检测标准化技术委员会（SAC/TC445)归口。本标准起草单位：中华人民共和国天津出人境检验检疫局。本标准主要起草人：陈其勇、李淑静、何佳、王飞。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：SN/T0601—1996。 SN/T0601—2015出口食品中毒虫畏残留量测定方法液相色谱-质谱/质谱法1 范围本标准规定了出口食品中毒虫畏残留量的液相色谱-质谱/质谱测定方法本标准适用于出口大米、小麦、大豆肉和牛肾中毒虫畏残留量的定性定量测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要采用1%冰乙酸乙腈溶液提取试样中残留的毒虫畏，无水硫酸镁脱水和N-丙基乙二胺，提取液经（PSA）、十八烷基硅烷（C1s）净化，采用液相色谱-质谱/质谱检测，外标法定量。4 试剂材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GBT6682规定的级水4.1乙：色谱纯。4.2甲酸：色谱纯。4.3甲醇：色谱纯。4.4冰乙酸：色谱纯。4.5无水硫酸镁：分析纯，经650℃灼烧4h，保存在干燥器中。4.6氯化钠：分析纯。4.7提取溶剂（含1%冰乙酸的乙腈溶液）：量取1mL冰乙酸溶解于乙腈中，并定容至100mL。4.80.1%甲酸溶液量取1 mL甲酸溶解于水中,并定容至1 L。4.9毒虫畏农药标准物质：毒虫畏Z-体与E-体混合物CAS号：470-90-6,其中包含Z-体毒虫畏Z-chlorfenvinphos，CAS号：18708-87-7）和E-体毒虫畏（E-chlorfenvinphos，CAS号：18708-86-6）。本实验采用两种异构体的混合物，纯度大于95.5%。4.10标准储备液的配制：准确称取适量的标准物质，精确至0.1mg，用乙睛配制成浓度为1mg/mL的标准储备溶液。此溶液在0℃～4℃条件下避光可储存6个月。4.11标准中间溶液的配制：根据需要逐级稀释混合标准储备溶液，配制成适当浓度的标准工作溶液，此溶液应配制于棕色容量瓶中，在0℃～4℃条件下避光可储存1个月4.12标准工作溶液的配制：移取适量混合标准中间工作溶液，用空白样品基质溶液稀释，使所得该溶液为标准使用曲线工作溶液，现用现配。 SN/T0601—20154.13空白样品基质溶液：称取均质空白样品，按7.1和7.2步骤进行操作。4.14 N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂:40 μm~100 μm。4.15 十八烷基硅烷(C1s)吸附剂:40 μm~100 μm。4.16微孔滤膜：0.22μm，有机系。5仪器与设备5.1液相色谱-质谱/质谱联用仪：配有电喷雾离子（ESI源）。5.2振荡器。5.3电子天平（感量为0.1mg和0.01g）。5.4涡旋混合器。5.5组织捣碎机。5.6粉碎机：转速不低于5000r/min。5.7旋转蒸发仪。5.8 离心机。5.9螺旋盖聚丙烯离心管：15mL、50mL。5.10浓缩瓶：150mL6试样制备与保存6.1试样制备6.1.1大米、小麦、大豆取有代表性样品约500g，用粉碎机粉碎，混匀，装人洁净容器，密封并标明标记。6.1.2卷心菜、洋葱、苹果、柑橘取有代表性样品约500g（不可用水洗涤），将其可食部分切碎后，用组织捣碎机将样品加工成浆状，装人洁净容器，密封并标明标记。6.1.3猪肉、牛肉、牛肾取有代表性样品约500g，用组织捣碎机将样品加工成浆状，装人洁净容器，密封并标明标记。6.2试样保存在制样的操作过程中，应防止样品污染或发生残留物含量的变化。大米、小麦、大豆等试样于0℃～4℃以下保存；卷心菜、