SN_T 0528-2012出口食品中除虫脲残留量检测方法 高效液相色谱-质谱/质谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 0528--2012代替 SN0528-1996出口食品中除虫脲残留量检测方法高效液相色谱-质谱/质谱法Determination of diflubenzuron residue in food for export-HPLC-MS/MS method2012-05-07 发布2012-11-16 实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准出口食品中除虫脲残留量检测方法高效液相色谱-质谱/质谱法SN/T 0528—2012*中国标准出版社出版北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013)北京市西城区三里河北街16号（100045)总编室：（010址 www. spc. net. cn中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本 880×1230 1/16¥印张 1.5字数38千字2012年10月第一版2012年10月第一次印刷印数 1-1 600水 书号：155066·2-24104 SN/T 0528—2012言前本标准按照GB/T 1.1一2009 给出的规则起草。本标准代替SN0528—1996《出口粮谷中除虫脲残留量检验方法》。本标准与SN0528-1996相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：修改了标准名称，更名为《出口食品中除虫残留量检测方法高效液相色谱-质谱/质谱法》；-增加了标准的适用范围，除粮谷外,增加了水果、蔬菜、蜂蜜、畜禽产品等；修改了标准的前处理方法，采用乙腈提取，分散固相萃取净化的前处理方法；修改了标准的检测方法，采用高效液相色谱-质谱/质谱法检测。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国四川出人境检验检疫局。本标准主要起草人：胡江涛、帅培强、金晶、于刚、方智、盛毅、李阳、黄玉英。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：SN 0528-1996。I SN/T 0528—2012出口食品中除虫残留量检测方法高效液色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了出口食品中除虫脲残留的高效液相色谱-质谱/质谱检测方法本标准适用于大米、玉米、大豆、小麦、花生（仁）、橙子、苹果、西芹、洋葱、蘑菇（鲜）、蜂蜜、蘑菇（干）、茶、鸡肉、牛肉、猪肉、猪肝中除虫脲残留量的测定和确证。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要试样中的除虫脲用乙腈提取，分散固相萃取净化后，用液相色谱-质谱/质谱仪测定并确证，外标法定量。4试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1乙腈：色谱纯。4.2　正已烷。4.3 冰乙酸。4.4无水乙酸钠。4.5氯化钠：450℃灼烧4h，密封备用。4.6无水硫酸钠：650℃灼烧4h，贮藏干燥器中备用。4.7无水硫酸镁：650℃灼烧4h,贮藏干燥器中备用。4.8N-丙基乙二胺(Primary secondary amine,PSA):PSA 填料或相当,粒度 40 μm。4.9十八烷基硅烷键合相Ci8）:C18填料或相当，粒度50μm。4.10冰乙酸-乙腈溶液（0.1十99.9,体积比）：取0.1mL冰乙酸（4.3)加人99.9mL乙腈（4.1），混匀后备用。4.11除虫脲标准品（CAS号：35367-38-5）：纯度大于或等于96%。4.12除虫脲标准储备溶液：准确称取适量除虫脲标准品（精确至0.1mg），用乙腈（4.1)配制成浓度为1.0mg/mL的标准储备液，置一18℃冰箱中保存。4.13除虫脲标准工作溶液：根据需要用乙(4.1)将标准储备溶液（4.12)稀释成适当浓度的标准工作液，临用现配。1 SN/T 0528---20124.140.005mol/L乙酸铵水溶液：称取0.3850g乙酸铵，用水溶解定容到1 L，过0.45 μm滤膜备用。4.15微孔滤膜:0.22 μm，有机系。5仪器和设备5.1高效液相色谱-质谱/质谱仪：三重四极杆串联质谱，配有电喷雾离子源(ESI）。5.2分析天平:感量0.1 mg 和0.01 g。5.3具塞离心管：50 mL,聚丙烯旋盖塑料离心管或相当者；10 mL,玻璃具塞离心管或相当者。5.4涡旋混合器。5.5超声波清洗器。5.6 离心机。5.7样品粉碎机。5.8 组织捣碎机。5.9样品筛:孔径为2 mm。5.10　高速组织匀浆机。6试样制备与保存6.1试样制备6.1.1　大米、玉米、大豆、小麦、蘑菇(干）、茶取代表性样品500g，粉碎后使其全部通过样品筛（5.9），混匀后装人洁净容器内，密封并标识。花生（仁）、橙子、苹果、西芹