紫外法测定曲匹布通片含量的不确定度评定.doc

精品论文 参考文献 紫外法测定曲匹布通片含量的不确定度评定 （连云港市药品检验所 江苏 连云港 222006） 【摘要】 目的：建立曲匹布通片含量测定结果的不确定度评定。方法: 建立紫外法测定曲匹布通片含量的不确定度计算模型，对紫外法测定中的各影响因素进行分析。结果:扩展不确定度为2.7%。覆盖因子k=2。结论：在现有条件下使测量结果受控，并通过分析各分量的标准不确定度的大小来优化实验，使测量结果更加可信。 【关键词】 不确定度；紫外分光光度法；曲匹布通片；含量 【中图分类号】R446 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2015）35-0363-02 本文根据《测定不确定度评定与表示》(JJF1059-1999)中的有关规定，以曲匹布通片为例，对其含量测定结果的不确定度进行评定，并探讨该法在应用过程中应注意的问题，以提高数据和测量结果准确性。 1.仪器与试药 UV-2450型紫外分光光度计(岛津公司)；Mettler AE240电子天平(d=0.1mg)(梅特勒-托利多仪器公司)；100mL量瓶、2mL单标线吸管均为A等级；曲匹布通片(规格：40mg，评价性抽样品)；水为超纯水；其他试剂均为分析纯。 1.1 实验方法 采用笔者开发的UV法测定曲匹布通片含量探索性实验方法，取本品30片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于曲匹布通40mg)，置100mL 量瓶中，加磷酸盐缓冲液(pH6.8)50ml，置水浴中加热5分钟，使曲匹布通溶解，放冷，加缓冲液(pH6.8)至刻度，摇匀，滤过(采用微孔滤膜过滤)，弃去初滤液，分别精密量取续滤液2mL，加磷酸盐缓冲液(pH6.8)至100ml，摇匀，以溶媒为空白，在233nm波长处分别测定吸光度,按C16H22O6的吸收系数为534计算，即得。 2.测量不确定度的评估 2.1 建立数学模型 式中：X：供试品中曲匹布通占标示量的百分含量(%)； Ax：供试品中溶液的吸光度； W平：供试品平均片重(g)； V1：供试品初次定容体积(mL)； V2：供试品稀释时单标线吸管取样体积(mL)； V3：供试品最后定容体积(mL)； E：曲匹布通的吸收系数(534)； WX：供试品的称样量(g)；C：供试品的标示量(0.04 g/片)； 3.不确定度分量的量化 3.1重复性测定样品中曲匹布通的含量引入的不确定度试验数据见表1。 因试验仅作重复性测定2 次，故按极差法评定A 类不确定度： 3.2供试品称量引入的不确定度U(WX) 3.2.1天平示值的不确定度AE240电子天平检定证书给出的最大允差为plusmn;0.1mg，按均匀分布，属B类不确定度，其标准不确定度为0.0577mg 3.2.2天平称量重现性的不确定度 天平检定证书给出的重现性误差为plusmn;0.2mg，按均匀分布，属B类不确定度,其标准不确定度为0.1155mg 3.2.3单次称量的标准不确定度0.1291mg 因称量使用减重法，重复两次，u(Wx)=0.1826mg 3.3平均片重引入的不确定度u(W平)按“3.2”项下方法评定，u(W平)=u(Wx)=0.1826mg。 3.4供试品的稀释倍数引入的不确定度 3.4.1 V1供试品初次定容体积(100mL量瓶)引入的不确定度 ①校准：量瓶经检定为A级，由《常用玻璃量器检定规程》查得，允差为plusmn;0.10mL，按均匀分布，属B类不确定度，其标准不确定度为0.0577ml;②温度：溶液温度为(20plusmn;5)℃，水的体积膨胀系数为2.1times;10-4℃-1，按均匀分布，则溶液温度与校正时的温度不同引入的不确定度为0.0606ml;③体积示值读数的重复性：属于A类不确定度。同一100mL量瓶用水定容，重复10次并称重，计算其标准偏差为0.0067mL，即标准不确定为0.0067mL。故u(V1)=0.0839ml 3.4.2 V3供试品最后定容体积(100mL量瓶)引入的不确定度按“3.4.1”项下方法评定，u(V3)=u(V1)=0.0839mL。 3.4.3 V2供试品稀释时单标线吸管取样体积(2mL单标线吸管