粗纤维的测定原理及步骤.pdf

水果、蔬菜粗纤维的测定方法 （经济作物-瓜果、蔬菜种植与产品） 本标准参照采用国际标准ISO 5498-1981 《农产食品粗纤维含量的一般测定方法》。 1 主题内容与适用范围 本标准规定了水果、蔬菜产品中粗纤维的检测方法。 本标准适用于水果、蔬菜产品粗纤维含量的测定。 2 引用标准 GB 5009.10 食品中粗纤维的测定方法 GB 8858 水果、蔬菜产品中干物质和水分含量的测定方法 3 原理 样品相继与热的稀酸、稀碱共煮，并分别经过滤分离、洗涤残留物等操作，再进行干燥、灰化。酸可 将糖、淀粉、果胶质和部分半纤维素水解而除去。碱能溶解蛋白质、部分半纤维素、木质素和皂化脂肪酸 而将其除去。再用乙醇和乙醚处理。所得的残渣干燥后减去灰分重即为粗纤维含量。 4 仪器设备 a. 分析天平：感量0.0001g； b. 组织捣碎机； c. 实验室用粉碎机； d. 电热板； e. 回流装置：500mL 锥形瓶及冷凝管； f. 亚麻布：适用于粗纤维含量测定； g. 布氏漏斗：直径80mm 或100mm； h. 短颈漏斗：直径100mm 或120mm； i. 抽滤瓶：容积500mL 或1000mL； j. 古氏坩埚：容积30mL； k. 电热鼓风干燥箱； l. 马福炉； m. 干燥器：用变色硅胶作干燥剂。 5 试剂 试剂纯度均为分析纯，所用水为蒸馏水或同等纯度的水。 5.1 硫酸溶液：c （1/2H2SO4）＝0.255±0.005mol/L，溶液浓度须经标定； 5.2 氢氧化钠溶液：c （NaOH）＝0.313±0.005mol/L，溶液浓度须经标定； 5.3 95％乙醇； 5.4 无水乙醚； 5.5 消泡剂：如正辛醇等； 5.6 石棉：加1∶3的盐酸溶液（V/V）于石棉上并且煮沸大约45min，过滤、水洗、干燥后置550℃的马福 炉中灼烧16h。取出放冷后加入硫酸煮沸30min，然后过滤，用蒸馏水洗净酸。再加入氢氧化钠煮沸30min， 然后过滤，用硫酸洗一次，再用水洗净、烘干后置550℃的马福炉中灼烧4h。冷却后加水成悬浊物，贮存 于广口瓶中。 6 试样的选取和制备 6.1 易捣碎的样品：选取有代表性的样品，经组织捣碎机匀浆后装入广口瓶中备用。 6.2 不易捣碎的样品：选取有代表性的样品，先取样按GB 8858 测定出水分含量（B1）。同时将样品置 80℃烘箱烘干后用粉碎机粉碎，全部通过0.84mm （20 目）的筛子。收集后装入广口瓶中备用。 6.3 经测定脂肪含量（c）后的残渣供粗纤维含量测定用。 7 测定步骤 7.1 称样 7.1.1 准确称取按第6.1 条制备的样品约20g，置500mL 锥形瓶中。 7.1.2 准确称取按第6.2条制备的样品约3g，置500mL锥形瓶中。同时称样按GB 8858 测定出水分含量（B2）。 7.1.3 准确称取脱脂残渣（6.3）约3g，置500mL 锥形瓶中。 7.2 蒸发水分和提取脂肪 称样后，若水分含量高，可置80℃烘箱中蒸发掉大部分水分。若脂肪含量超过1％者，可用乙醚多次 浸泡、洗涤试样，然后倾析去掉溶剂，不能损失残渣，最后风干多余的溶剂。 7.3 酸处理 7.3.1 加入95～100℃的硫酸溶液200mL （室温时量取）。如果起泡较多可预先加几滴消泡剂。装上冷凝管， 立即在电热板上加热至微沸（约2min），微沸30±1min。微沸过程中需摇动几次锥形瓶，防止试样沾在液 面之上。 7.3.2 连接好抽滤装置，迅速抽滤分离。并且用95～100℃的热水洗涤残渣至滤液呈中性（蓝色石蕊试纸 不变色）。 7.4 碱处理 7.4.1 将留有残渣的亚麻布贴在短颈漏斗的内壁上，不要堵塞下水口。用95～100℃的氢氧化钠溶液20mL 装上冷凝管，立即在电热板上加热至微沸（约2min），微沸 （室温时量取）将残渣冲洗入原锥形瓶中。 30±1min。 7.4.2 洗至中性，连接好抽滤装置（铺有石棉的古氏坩埚），迅速抽滤分离。用硫酸溶液20mL （室温）洗 涤残渣，再用95～100℃的热水充分洗涤后抽干，然后依次用乙醇和乙醚洗涤一次（脱脂样品不用乙醚再 洗），抽干。 7.5 干燥 将盛有残渣的古氏坩埚置130±2℃的烘箱中干燥2h 后取出，置干燥器中冷却至室温后称重（A1）。 7.6 灰化 将盛有残渣的古氏坩埚置550±25℃的马