Agilent1100高效液相色谱系统-大学化学-北京大学.PDF

第 17 卷 　第 6 期 大学化学 2002 年 12 月 ·仪器介绍 · Agilent 1100 高效液相色谱系统 石志红 　章斐 　张新祥 (北京大学化学与分子工程学院　北京 10087 1) 　　色谱分析是 目前最为活跃的分析化学分支 ,在环境 、生化 、药物分析等领域的应用很普遍 。 高效液相色谱法分离效能高 、选择性好 、检测灵敏度高 、分析速度快 、仪器稳定性和数据的重现 性均较好 。近年来 ,随着高效液相色谱仪器的发展及完善 ,特别是计算机技术的引入 ,可以实 现分析条件的快速优化选择和准确的定量处理 ,解决实际问题的能力日益增强 ,应用范围不断 扩大 , 已经成为很多实验室必备的分离分析和制备纯化手段 。国内外有多家仪器制造商可提 ( ) 供高效液相色谱仪 ,其中安捷伦科技公司 原惠普公司的分析仪器部 生产的高效液相色谱仪 经多年的发展 , 已经成为性能稳定 、功能齐全 、易于掌握 、自动化程度高 、维修方便 、深受用户信 赖的新一代仪器 。本文主要介绍使用安捷伦公司生产的Agilent 1100 液相色谱系统的一些体 会 。 　　Agilent 1100 高效液相色谱仪的主要性能指标列于表 1 。在使用 Agilent 1100 液相色谱系 统的过程中 ,发现该仪器的优点主要表现在以下几个方面 。 ( ) 　　 1 四元泵可允许进行四元梯度洗脱 ,有利于环境样品和生化样品等复杂体系的分离 。 ( ) 　　 2 二极管阵列检测器有同时测定色谱图和 U V/ V IS 光谱的功能 ,不仅能给出色谱图 ,还 能提供时间波长光吸收的三维色谱光谱图 ,在定性分析 、探索最佳分析条件 、检测峰纯度等 方面可发挥特殊效能 : ①在线光谱监测 ,能用保留时间和光谱一起定性 ,有利于复杂体系中谱 峰的确认 ; ② 能发现单波长测定时测不到的峰 ; ③ 峰中各点光谱的比较可用于峰纯度的检 ( ) 查 ;二阶导数 或多阶导数 光谱能揭示光谱图的更多特殊细节 ; ④多波长同时检测 ,最多可提 供 5 个检测波长 。当被测组分较多时 ,可用各组分的最佳波长定量 , 图 1 为几种中药活性成分 标准品的多波长同时检测色谱图。 ( ) 　　 3 系统控制和数据采集软件采用形象化的图形用户界面 ,直观易学 ,操作简便 。在线 ( ) ( ) online 和脱机 offline 工作站软件能使分析人员在分析样品的同时进行数据处理 ,实现前后 ( ) 台操作 。网络系统允许通过局域网 LAN 连接的其他化学工作站访问数据文件 。化学工作 站还提供了数据库功能 ,为进一步帮助谱峰的鉴定 ,用户可以创建一个光谱图库 , 由数据系统 采集未知物的色谱图和光谱图数据 。分析之后 ,积分色谱峰下的面积 ,并通过与谱库中标准物 的光谱图和保留时间进行比较来鉴定化合物 。若程序发现为正匹配 ,将打印化合物的名称和 匹配因子 。当待分析物的数量有限且能简单地用相同的或几个标准方法进行分离时 ,可使用 谱库来鉴定未知物 。 52 ( ) 　　 4 增强型积分功能 ,提高了峰定量的准确性 。当对一个峰积分时 ,增强型积分仪可执行 下列任务 :确定基线 、跟踪和更新基线 、识别峰的起始时间、构造基线 、计算每个峰的面积 、峰高 和峰宽 。增强型积分增加了下列功能 :峰基线位于色谱图的噪声基线上 ;用修正基线对切线斜 滑时的“负面积”进行检测以消除可能产生的问题 ;对介于基线和信号之间的不属于任何峰的 面积进行选择检测和报告 ;增加了初始化参数 ,可通过初始化峰高参数 ,除去噪音所产生的峰 。 ( ) 　　 5 安全措施齐备 ,配备有漏液传感器 ,一旦出现漏液 ,警示灯即点亮 ,泵立即停止工作 , 有利于色谱系统的保护和安全操作 。 ( )