不同样品中二氧化硅的测定概要.pptx

不同样品中二氧化硅的测定 培训人：戚月花 2016.5.17 一、环境分析站现有的二氧化硅分析方法 二、纯水中二氧化硅的测定－分光光度法 三、炉水、除盐水、工业新水等水样中二氧化硅含量的测定－硅钼蓝比色法 四、精矿中二氧化硅含量的测定－硅钼蓝比色法 五、生石灰粉中二氧化硅含量的测定—硅钼蓝分光光度法 一、环境分析站现有的二氧化硅分析方法 目前环境分析站共有四种二氧化硅分析方法，此四种分析方法是针对不同物料不同含量制定的。物料分为液体物料和固体物料，其中液体物料主要是水样，包含两种不同分析方法即低含量的硅用硅酸根分析仪测定，常量硅用硅钼蓝分光光度法测定；固体物料包括精矿和生石灰，两者都是用碱熔融样品，但在显色方面加入的试剂略有不同。以下是四种分析方法的详细介绍。 二、纯水中二氧化硅的测定－分光光度法 1、方法提要 在PH为1.1~1.3的条件下，水中的可溶性硅与钼酸铵生成黄色的硅钼络合物，用1-氨基-2-萘酚-4-磺酸（简称1-2-4酸）还原剂把硅钼络合物还原成硅钼蓝。用硅酸根分析仪测定硅含量。加入掩蔽剂酒石酸或草酸可以防止水样中磷酸盐和少量铁离子的干扰。 2、试剂和材料 2.1 硫酸钼酸铵的配制：称取12.5g钼酸铵溶于约125mLⅠ级试剂水中。取10.5mL硫酸（比重1.84）在不断搅拌下加入到75mLⅠ级试剂水中。并冷却到室温。将配置的钼酸铵溶液加入到配置的硫酸溶液中，然后用Ⅰ级试剂水稀释至250mL。 2.2 10%酒石酸溶液（m/V）。 2.3 1-2-4酸还原剂： 称取0.375g1-2-4酸和1.75g无水亚硫酸钠，溶于约50mLⅠ级试剂水中。称取22.5g亚硫酸氢钠，溶于约150mLⅠ级试剂水中。将3.4.1和3.4.2两种溶液混合后用Ⅰ级试剂水稀释至250mL,若遇溶液浑浊时，应过滤后使用。 一、纯水中二氧化硅含量的测定——分光光度法 2.4 SiO2标准溶液 2.4.1 贮备溶液 国家二级标准物 100μg/mLSiO2。 2.4.2 工作溶液 1μg/mL SiO2将贮备溶液用Ⅰ级试剂水稀释100倍即可。所有溶液都应贮存在聚乙烯塑料瓶中。 3、分析步骤 3.1 标定仪器 3.1.1 0～40μg/L标定显色溶液的配制： 按表的规定，取工作溶液注入聚乙烯瓶中并用滴定管加入Ⅰ级试剂水。 0～40μg/L SiO2标定显色溶液的制备 工作溶液体积mL 0.00 1.00 2.00 3.00 4.00 加入试剂水体积mL 100 99 98 97 96 SiO2浓度 μg/L 0 10 20 30 40 二、纯水中二氧化硅的测定－分光光度法 3.1.2 分别向各标准溶液中加入3mL 3.2酸性钼酸铵，混匀后放置5min；加入3mL 酒石酸溶液；混匀后放置1min；加入2mL 1-2-4酸还原剂，混匀后放置8min。逐个倒入测量杯进行标液测定。 3.2 试样测定： 取被测水样100mL 于聚乙烯瓶中，按3.1.2 步骤分别加入各种试剂溶液，显色后倒入测量杯进行测定。 4、结果计算与表达 仪器显示最大值为纯水测定结果。 5、注意事项 5.1测量样品前应用蒸馏水冲洗测量杯进行调零。 5.2样品测量完毕后，应再次用蒸馏水冲洗测量杯，冲洗结束后，方可关闭仪器。 5.3酒石酸容易产生絮状沉淀，发现絮状沉淀时应重新配制。 三、炉水、除盐水、工业新水等水样中二氧化硅含量 的测定－硅钼蓝比色法 1、方法原理 在一定酸度下，钼酸铵与水中可溶性SiO2定量生成硅钼黄，用抗坏血酸还原生成硅钼兰。加入草酸防止水中磷酸盐、少量铁离子的干扰以及还原过量的钼酸铵。 2、试剂和材料 2.1 SiO2标准溶液(10ug/mL)：以SiO2标准储备溶液经逐级稀释而得。 2.2 钼酸铵溶液(100g/L)。 2.3 草酸溶液(100g/L)。 2.4 抗坏血酸溶液(40g/L)，储存于低温处备用或现用现配。 2.5 硫酸(1.5mol/L)。 3、分析步骤 3.1取适量水样于50mL比色管中，同时带一份2mL SiO2标准溶液。 3.2分别加入2mL钼酸铵溶液，2mL硫酸，摇匀，放置5分钟。加3mL草酸溶液，2mL抗坏血酸溶液定容，摇匀，放置10分钟（备注:每加一步试剂都要摇匀）。 3.3于分光光度计上用1cm比色皿，在波长670nm处测量吸光度