SN 0804-1999进出口菜籽油中芥酸含量的检验方法 高效液相色谱.pdf

SN中华人民共和国出人境检验检疫行业标准SN/T 0804 - 1999进出口菜籽油中芥酸含量的检验方法高效液相色谱法HPLC method for determination of erucic acid inrapeseed oil for import and export2000-05-01实施.1999-12-01 发布中华人民共和国国家出人境检验检疫局‧发 布 SN/T 0804-1999前言本标准是根据GB/T1.1一1993《标准化工作导则第1单元：标准的起草与表述规则第1部分：标准编写的基本规定》的要求编写的。其中测定方法是参考国内外有关文献，经研究、改进和验证后制定的。本标准的附录A是提示的附录。本标准由中华人民共和国国家出人境检验检疫局提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国深圳出人境检验检疫局。本标准主要起草人：潘坤永、蔡志群、蓝芳、梁通雯。- 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准进出口菜籽油中芥酸含量的检验方法SN/T 0804—1999高效液相色谱法HPLC method for determination of erucicacid in rapeseed oil for import and export1范围本标准规定了进出口菜籽油中芥酸含量的液相色谱测定方法。本标准适用于进出口菜籽油中芥酸含量的测定。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。SN/T0800.1一1999进出口粮油、饲料检验抽样和制样方法3抽样和制样按照SN/T0800.1执行。4测定方法4.1方法原理试样经氢氧化钠-甲醇溶液皂化，水解成脂肪酸，在三氟化硼催化下，脂肪酸甲酯化后，用配有紫外检测器的液相色谱仪测定，外标法定量。4.2试剂和材料4.2.1甲醇：色谱纯。4.2.2氢氧化钠。氢氧化钠溶液：10%水溶液。4.2.3三氟化硼-甲醇溶液：1十4(V/V）。4.2.4正已烷。4.2.54.2.6芥酸标准品：纯度90%。4.3·仪器和设备4.3.1高效液相色谱仪并配有紫外检测器。4.3.2微量注射器：20μL。4.3.3水浴装置。4.4测定步骤4.4.1样品处理称取（60～70）mg菜籽油样于25mL具塞三角瓶中，加人12mL甲醇及1mL10%氢氧化钠溶液，2000-05-01实施中华人民共和国国家出入境检验检疫局1999-12-01批准1 SN/T 0804---1999于（90~100)℃的水浴上加热约15min，稍冷却后，加入5mL三氟化硼-甲醇溶液，再置微沸水浴中加热约5min后冷却，加人5mL正已烷，振摇1min，静置分层后，准确吸取2mL上层溶液于10mL试管中，在约80℃水浴上挥干正已烷，准确加人1mL甲醇溶解残渣，供液相色谱仪测定。4.4.2.测定4.4.2.1色谱条件a)色谱柱:Zorbax-ODS 4.6 mmX250 mm。b）检测器：紫外检测器。c）流动相：甲醇，使用前经0.45μm滤膜过滤，超声波脱气。d）流速：2.2mL/min。e）柱温：（22～25)℃。f）检测波长：215nm。4.4.2.2色谱测定用微量注射器准确吸取20uL处理后样液注人液相色谱仪，并测量其峰面积。在上述色谱条件下，芥酸甲酯的保留时间为7.7min，标准品甲酯化的色谱图见附录A中图A1。4.4.2..3工作曲线的制定准确称取0.0，4.0，8.0，16.0，32.0，64.0mg芥酸于25mL具塞三角瓶中，按4.4.1和4.4.2.2方法操作，以峰面积为纵坐标，以芥酸毫克数为横坐标，绘制工作曲线。4.4.2.4空白试验：除不加试样外，按上述测定步骤进行。4.5结果计算用样品测量所得的峰面积在工作曲线上查出相应的芥酸量，按式(1)计算试样中芥酸含量：A1×100X(%) =...( 1 )m式中：X一一样品中芥酸的含量，%；A-样品溶液测得芥酸质量，mg;-样品质量，mg。m注：计算结果需将空白值扣除。2 SN/T 0804—: 1999附录A（提示的附录）芥酸标准品液相色谱图由图A1芥酸标准品甲酯色谱图 6661080 L/NS中华人民共和国出入境检验检疫行业标准进出口菜籽油中芥酸含量的检验方法高效液相色谱法SN/T 0804—1999*中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045电话国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷版权专有不得翻印开本880×12301/16.印张1/2字数6千字反2000年5月第一次印刷2000年5月第一版印数1-2000*书号：155066·2-13000定价6.00元