黄酮类成分分析.ppt

中药名称：黄芩 成分：黄芩苷 定性鉴别方法：取本品粉末1g，加乙酸乙酯-甲醇（3：1）的混合溶液30ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，取上清液作为供试品溶液。另取黄芩对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取黄芩苷对照品、黄芩素对照品、汉黄芩素对照品，加甲醇分别制成每1ml含1mg、0.5mg、0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述供试品溶液、对照药材溶液各2μl及上述三种对照品溶液各1μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（10：3：1：2）为展开剂，预饱和30分钟，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显三个相同的暗色斑点。? 理化性质：易溶于二甲基甲酰胺、吡啶，微溶于热冰乙酸、碳酸氢钠和氢氧化钠等溶液，难溶于甲醇、乙醇、丙酮，几乎不溶于水、乙醚、苯、三氯甲烷。Mp:233℃ UV:242,272,310nm 常见分析方法：HPLC,TLCS 中药名称：淫羊藿 成分：淫羊藿苷 定性鉴别方法：取本品粉末0.5g，加乙醇10ml，温浸30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液和〔含量测定〕淫羊藿苷项下的对照品溶液各10μl，分别点于同一硅胶H薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（10：1：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的暗红色斑点；喷以三氯化铝试液，再置紫外光灯（365nm）下检视，显相同的橙红色荧光斑点。 理化性质：溶于乙醇、乙酸乙酯，不溶于醚、苯、三氯甲烷。Mp:231~232℃ UV:272nm 常见分析方法：HPLC;TLCS 中药名称：陈皮 成分：橙皮苷 定性鉴别方法：取本品粉末0.3g，加甲醇10ml，加热回流20分钟，滤过，取滤液5ml，浓缩至1ml，作为供试品溶液。另取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一用0.5%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水（100：17：13）为展开剂，展至约3cm，取出，晾干，再以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水（20：10：1：1）的上层溶液为展开剂，展至约8cm，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 理化性质：在60℃溶于二甲基酰胺及甲酰胺。略微溶于甲醇及热冰醋酸，几乎不溶于水，丙酮、苯及三氯甲烷。而易溶于稀碱及吡啶。Mp:258~262℃ UV:284nm 常见分析方法：HPLC;TLCS 中药名称：银杏叶 成分：槲皮素 定性鉴别方法：取本品粉末1g，加50%丙酮溶液40ml，加热回流3小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加15%乙醇5ml使溶解，加入已处理好的聚酰胺柱（30～60目，1g，内径为1cm，用水湿法装柱）上，用5%乙醇40ml洗脱，收集洗脱液，置水浴上蒸去乙醇，水液用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加丙酮1ml使溶解，作为供试品溶液。另取银杏内酯A对照品、银杏内酯B对照品、银杏内酯C对照品及白果内酯对照品，加丙酮制成每1ml各含银杏内酯A0.5mg、银杏内酯B0.5mg、银杏内酯C0.5mg、白果内酯1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μ1，分别点于同一用4%醋酸钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-丙酮-甲醇（10：5：5：0.6）为展开剂，在15℃以下展开，取出，晾干，在醋酐蒸气中熏15分钟，在140～160℃中加热30分钟，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 理化性质：略溶于无水乙醇，易溶于沸乙醇，溶于冰醋酸、碱性水溶液呈黄色，几乎不溶于水。Mp：314℃（分解） 常见分析方法：HPLC;TLCS;紫外分光光度法 黄酮类化合物的生理活性 * * 黄酮类成分分析 一、结构特征及理化性质 结构特征 基本母核：2-苯基色原酮（C6-C3-C6） 理化性质 物理性状 结晶性固体或无定形粉末。大多数呈黄色，其颜色的有无与交叉共 轭体系有关。如：黄酮、黄酮醇及其苷类多呈黄色；二氢黄酮、二 氢黄酮醇及黄烷醇呈无色；异黄酮呈无色或微黄色。 溶解性 游离苷元—易溶于甲醇、