SN_T 2900-2011出口食品接触材料 纸、再生纤维材料 砷的测定 原子荧光光谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2900--2011出口食品接触材料纸、再生纤维材料砷的测定原子荧光光谱法Food contact materials for export-Paper,regenerated fibre materials-Determination of arsenic-Hydride generation-atomic fluorescence spectrometry2011-05-31 发布2011-12-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局数码防药 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准出口食品接触材料纸、再生纤维材料砷的测定‧原子荧光光谱法SN/T 2900—2011*中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045网址 www. 电话：6852394668517548中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本 880×12301/16印张 0.5字数 ９千字2011年11月第一版　2011年11月第一次印刷印数 1—1600*书号：155066·2-22583 SN/T 2900—2011言前本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国厦门出人境检验检疫局。本标准主要起草人：黄丽、林伟靖、赖添岳、普旭力、黄宗平、黄长春。 SN/T 2900—2011出口食品接触材料纸、再生纤维材料砷的测定‧原子荧光光谱法1范围本标准规定了与食品接触的纸、再生纤维材料中砷的原子荧光光谱测定方法。本标准适用于与食品接触的纸、再生纤维材料中砷的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所用的修改单)适用于本文件。GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要试样经微波消解，使材质中的砷成为可溶性盐类溶解在酸消解液中。消解液导人原子荧光光谱仪进行定量测定。4 试剂除另有说明外，所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的二级水。4.1硼氢化钾：纯度≥95.0%。4.2氢氧化钾。4.3 硫脲。4.4抗坏血酸。4.5硝酸：优级纯。4.6硫酸：优级纯。4.7盐酸：优级纯。4.8拿氢氧化钾溶液(5g/L)：称取5g氢氧化钾（4.2)用水稀释至1000mL,混匀。4.9硼氢化钾（15g/L)混合溶液：称取15g硼氢化钾（4.1），用氢氧化钾溶液（4.8)稀释至1000mL，混匀。该溶液现配现用。4.10硫酸溶液(5+95)。4.11砷标准储备液（1000μg/mL）：使用有证标准物质或按GB/T602规定制备。4.12砷标准使用液（100ng/mL）：砷标准储备液（4.11)用硫酸溶液（4.10)逐级稀释配制。4.13预还原剂溶液：称取10.0g硫脲（4.3）,加约80mL水溶解后，加人10.0g抗坏血酸（4.4），完全溶解后,用水稀释至100 mL。该溶液现配现用。 SN/T 2900---20115仪器和设备5.1微波消解仪：配备聚四氟乙烯或其他合适的消解容器。仪器工作条件参见A。1。5.2原子荧光光谱仪：配备砷空心阴极灯，仪器工作条件参见A.2。5.3电热板。5.4烘箱：可维持105℃，控温精度士2℃。5.5²分析天平:感量0.1 mg。6试样制备将试样剪成约0.5mm×0.5mm的碎片后，混匀，放人烘箱（5.4），在105℃±2℃下烘2h后，置于干燥器中待用。制样过程中应防止样品受到污染或待测物含量的变化。7 分析步骤7.1样品消解称取干燥后试样约0.2g～0.5g，精确至1mg，置于微波消解专用的聚四氟乙烯容器中，加人8mL硝酸（4.5），按照消解程序在微波消解炉中进行消解。消解完毕，待聚四氟乙烯容器岭却至空温后，将消解液转移至-125mL玻璃锥形瓶中，用大约20mL水分次清洗消解容器，并将洗涤液并入锥形瓶，再加入3mL硫酸（4.6），置于电热板（5.3）上加热至产生白烟。冷却,再加入20mL水，加热至产生白烟、待消解液冷却至室温，转移至 50mL容量瓶中，分次用少量水清洗锥形瓶，将洗涤液并人容量瓶。加人5mL预还原剂溶液（4.13），定容至刻度，放置30 min后待测。必要时过滤。7.2校准溶液配制分别移取 0.0 mL,1.0 mL,2.0 mL,0mL,4.0mL,5.mL 砷标准使用液（4.12)于-组 50 mL容量瓶中，各加人5mL预还原剂溶液（4.13），用硫酸溶液【4.10)定容至刻度，混匀，放置30min后待测。该校准溶液系列的砷浓度分裂为