HG_T 4858-2015 精制对苯二甲酸用钯碳催化剂化学成分分析方法.docx

ICS 71.100.99 G 74 备案号：50898—2015 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4858—2015 精制对苯二甲酸用钯碳催化剂 化学成分分析方法 Analytical method of chemical composition in palladium-carbon catalyst for purified terephthalic acid 2015-07-29 发布 2016-01-01 实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 I HG/T 4858—2015 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会 (SAC/TC63/SC10) 归口。 本标准起草单位：南化集团研究院、江苏省产品质量监督检验研究院、淮安市产品质量监督检 验所。 本标准主要起草人：孙雪玲、王莉、赵接红、张晓强、姚业峰。 1 HG/T 4858-2015 精制对苯二甲酸用钯碳催化剂化学成分分析方法 警告：本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本标准并未揭示所有 可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施。 1 范围 本标准规定了精制对苯二甲酸用钯碳催化剂化学成分分析方法。 本标准适用于精制对苯二甲酸用钯碳催化剂中钯、铜、铁、硫质量分数的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6003.1 试验筛 技术要求和检验 金属丝编织网试验筛 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 一般规定 本标准离子色谱法和 ICP 法所用水为电阻率值不小于18 MΩ ·cm 的纯水，其他所用试剂和水在 没有注明要求时均指分析纯试剂和 GB/T6682 规定的三级水。试验中所用制剂及制品，在没有注明 其他要求时，均按 GB/T 601、GB/T 602 和 GB/T 603 的规定制备。 4 采样 4.1 实验室样品 按 GB/T6679 的规定取得。 4.2 试样 将实验室样品混合均匀，用四分法分取约40g, 在瓷研钵中破碎研细。再用四分法分取约20 g, 继续研细至试样全部通过150μm 试验筛(符合 GB/T 6003.1 中 R40/3 系列)。置于称量瓶中，于 130℃干燥至恒量。取出，放入干燥器内，冷却至室温，备用。 5 试料溶液的制备 5.1 试剂 5.1.1 高氯酸：优级纯。 5.1.2 硝酸：优级纯。 5.1.3 盐酸：优级纯。 5.2 操作步骤 称取约0. 15g 试样(见4 .2),精确至0 .0001g。 置于250 mL 烧杯中，在通风橱内加入7mL 高 氯酸、7 mL 硝酸和10 mL 盐酸，盖上表面皿，缓慢加热(保持微沸)至试料溶解成完全透明状。取 下烧杯，稍冷却后，沿杯壁补加5 mL 盐酸，继续蒸至白烟消失。取下，冷却至室温。加水溶解盐 2 HG/T 4858—2015 类，移人100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。必要时干过滤。 6 钯、铜、铁质量分数的测定 6.1 原子吸收分光光度法(仲裁法) 6.1.1 钯质量分数的测定 原理 用原子吸收分光光度计，使用空气-乙炔火焰，于波长244.8nm 处测定试料溶液中的钯，用工作 曲线法定量。加入消电离剂氧化镧消除钯基态原子的电离。 试剂 .1 盐酸溶液：1+1。 .2 氧化镧溶液：100 mg/mL。 称取10g 氧化镧，加入20 mL 盐酸溶液，加热使之完全溶解，稀释至100mL, 备用。 .3 钯标准溶液：1 mg/mL。 .4 钯标准溶液：100μg/mL。 量取10.00 mL 钯标准溶液(见6. 1. 1.2.3),置于100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀 仪器 原子吸收分光光度计：附有钯空心阴极灯。 分析步骤 .1 工作曲线的绘制 取5个100 mL 容量瓶，分别加入钯标准溶液(见6. 1. 1.2.4)0.00 mL 、0.50 mL 、1.00 mL、 1.50mL 、2.00