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紫外分光光度法测定水中硫酸盐.PDF

发布:2017-03-22约5.32千字共2页下载文档
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维普资讯 PTCA(PARTB:CHEM .ANAL.) 紫外分光光度法测定水中硫酸盐 胡宝珍 (河南焦作市中州分公司技术中心,焦作 454174) 中图分类号:0657.31 文献标识码:B 文章编号2O06)O9—0768一O1 硫酸盐的分析方法较多,本法用紫外分光光度 法测定水中硫酸盐。结果表明,方法适合于较清洁 环境水样和饮用水的分析,回收率在 94 ~1lo% 之间,分析指标符合水质分析要求。 1 试验部分 1.1 主要仪器与试剂 UV2000型紫外分光光度计。 图1 吸收曲线 硫酸盐标准溶液u】:1.0000g·I~,称取优级 Fig.1 Absorptioncurve 纯无水硫酸钠 1.4768g溶于少量水,稀释于 1I容 2.2 反应比试验 量瓶中。 固定Fe(Ⅲ)的浓度为0.002otol·1一,改变硫 Fe(Ⅲ)混合溶液:0.1mol·I_。硝酸铁和 酸盐浓度试验,测得结果 Fe(Ⅲ)与 S0;一的反应比 0.05mol·I一。高氯酸混合。 为 1 1。 1.2 分析步骤 2.3 Fe(Ⅲ)盐溶液用量及酸度 1.2.1 标准曲线的绘制 用 loomg ·I 硫酸盐标准溶液 10.0mL与 吸取0.1000g·I 硫酸盐标准溶液于5OmI 不同量的Fe(III)混合溶液试验。结果表明,选用 具塞比色管中,加入Fe(Ⅲ)混合溶液2mL,以蒸馏 Fe(1If)混合溶液2.omI最好;若用量过多,吸光度 水稀释至刻度,摇匀,于暗处放 15min,在 354nm 明显下降。 波长处测定吸光度。 配制不同酸度的Fe(Ⅲ)溶液与相同量的硫酸 1.2.2 样品分析 盐(S 一)进行试验。结果表明,酸度在o.045mol 取水样 loomI于200mI烧杯中,以高氯酸调 · I叫为最佳;若酸度过高,吸光度会明显下降。 pH为3~4,于电炉上加热煮沸4~6min,除尽挥发 2.4 温度的影响 性酸后 ,冷却。用 1otol·I_。氢氧化钠溶液调pH 试验一般在室温下进行,若室温低于 15C。时反 为7,准确吸取经上述处理的适量水样于50mI具 应不完全,试验无法进行。 塞比色管中,测定步骤同1.2.1节方法。 2.5 干扰物的消除 2 结果与讨论 S()2、C02一对测定结果影响较大,可将样品酸 化至 pH为 3,加热煮沸消除;硫化氢的干扰测定可 2.1 吸收曲线
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