能量色散X射線荧光光谱仪校准方法.doc

能量色散X射线荧光光谱仪校准方法 1 范围??本规范适用于新生产、使用中和修理后的能量色散X射线荧光光谱仪的校准。2 引用文献??JJG 810-93 波长色散X射线荧光光谱仪检定规程3 术语和计量单位3.1 分辨力 检测器的分辨力以脉冲高度分布的半峰宽（eV）来表示，简写为R。3.2信噪比信噪比以镉元素Kα线脉冲高度与噪声的比值（S/N）来表示。其中，S是镉元素的X射线荧光强度，N是背景值。4 概述? ?能量色散X射线荧光光谱仪用于固体、粉末或液体物质的元素分析。工作的基本原理是X射线管发出的初级X射线激发试样中的原子，测定由此产生的X射线的荧光的能量强度，根据各种元素特征X荧光光谱线的能量强度进行元素的定性和定量分析。5 计量性能要求5.1外观5.1.1仪器应有仪器名称、制造厂、出厂日期和编号的标志。5.1.2所有部件连接良好、动作正常。5.1.3面板上的仪表、指示灯和安全保护装置工作正常。5.2 技术性能技术性能包括仪器分辨力、信噪比、仪器的计数线性、重复性、稳定性。5.2.1分辨力：镉元素Kα线脉冲高度的半峰宽应优于260eV。5.2.2信噪比：S/N应大于2。5.2.3仪器计数线性：90%仪器规定最大线性计数率时的计数率偏差优于2.0％。5.2.4重复性：优于3.0％5.2.5稳定性：优于4.0％6 校准条件6.1校准的环境条件6.1.1环境温度：（15－30）℃6.1.2相对湿度：≤80％，或按仪器说明书规定。6.1.3电源：电压AC（220±22）V或（380±38）V,频率（50±1）Hz。6.1.4仪器周围应无强烈交流电干扰，无强气流及酸、碱等腐蚀性气体。6.1.5仪器附近无强烈振动源。6.1.6仪器及电源应有良好接地。6.2 校准设备6.2.1纯铜或黄铜圆块＊6.2.2镉标准溶液(GBW(E)080383)7 校准项目和校准方法7.1??检测器分辨力的测定? ???校准条件：160mg/L镉元素标准溶液，X射线源电压：50 kV，调节电流为100micro;A，滤光片：Zr，真空光路。检测器的分辨力以镉元素脉冲高度分布的半峰宽（eV）来表示。7.2??信噪比的测定校准条件：160mg/L镉元素标准溶液，X射线源电压：50 kV，调节电流为100micro;A，滤光片：Zr，真空光路。信噪比以镉元素脉冲高度与背景噪声的比值（S/N）来表示。其中，S是镉元素的X射线荧光强度，N是背景值。7.3??仪器计数线性的测定用纯铜或黄铜块样品测量CuKa线。X射线源的电压设置在40 kV或50 kV，电流分别为50、100、200、300、400、500micro;A，无滤光片，空气光路，依次测量CuKa的计数率，每个电流值的计数率测量3次，取平均值。以下式计算90%仪器规定最大线性计数率时的计数率偏差CD：? ?? ?? ?? ???式中? ? ―――――由线性直线给出的计数率值，在此为90％仪器规定最大线性计数率；? ? ―――――－由实测工作曲线给出的计数率值。??注：测量时，X射线管的使用功率不超出额定功率。7.4??重复性的测定：校准条件：纯铜或黄铜块样品，测量CuKa的计数率，无滤光片，X射线源电压设置在40kV或50kV，调节电流300micro;A，空气光路。重复性以11次连续重复测量的相对标准偏差RSD表示，每次测量都必须改变样品放置位置等。式中，Ii---------i次测量的计数率;? ?? ?-----------11次测量的计数率的平均值。7.5??稳定性的测定仪器开机稳定后，测定条件：纯铜或黄铜块样品，测量CuKa的计数率，无滤光片，X射线源电压设置在40kV或50kV，调节电流300micro;A，空气光路，在不少于2h内，间隔15min以上，重复7次测量，计算7次测量值的相对标准偏差（RSD）为稳定性。? ?? ?? ?? ???式中，Ii---------i次测量的计数率;? ?? ???-----------7次测量的计数率的平均值。8 校准结果? ?符合5.2.1～5.2.5要求的能量X射线荧光光谱仪可以用本方法进行校准。9 复校的时间间隔? ?建议每年校准一次，更换重要部件或对仪器性能有怀疑时，应随时校准。 序号 标准编号 标准名称1　 JJG石油?05-2000?　 井温仪检定规程　2　 JJG?412-86?　 水流型气体热量计　3　 JJG?742-91?　 恩氏粘度计　4　 JJG?657-90?　 呼出气体酒精含量探测器　5　 JJG?663-90?　 热导式氢分析器　6　 JJG?1046-94?　 金属电阻应变计的工作特性