物理吸附仪操作规程.doc

物理吸附仪操作规程 物理吸附仪使用有三种模式：（1）微孔mic（2）介孔mes（3）微介孔（mic+mes） 根据需要选择合适的模式。 微孔：自动脱附—手动脱附—分析—自由空间—将自由空间数据中数据导入样品信息中 介孔：自动脱附—分析 微介孔：自动脱附—手动脱附—分析—自由空间—将自由空间数据中数据导入样品信息中 样品准备 称量空管质量。 将样品加入空管中，再称量一下，算出样品质量。粉末样品用纸槽送到样品管上，防止粘在管壁上。 将样品管安装到脱气站口，在样品管底部套上加热套。用金属夹固定好，等待脱气。 软件操作程序设定 file-open-sample information-ok(建立一个新文件)-yes-replace all,根据需要选择合适的文件，即选择哪种模式合适，（1）微孔mic（2）介孔mes（3）微介孔（mic+mes），双击文件名进行替换。 在sample information 中输入样品名。 在Sample Tube中所用的样品管编号，选择Use isotherm jacket 和Seal frit。 在Degas conditions中输入脱气条件，时间6小时，最好过夜。 在analysis conditiongs中依次设定分析条件。 在adsorptive properties中根据实验需要修改相应的气体参数。 在report options 中选择所要查看的报告项目。 save-close 自动脱附及分析 Unit1-start degas—Browse,双击所选的文件，点击start。 脱气结束后，在对话框中点击OK。将样品管取下来迅速称重，减去空样品管的质量后得到脱气回填后样品的质量。 将样品装到分析站，等待分析。注意这里如果选择是（2）介孔mes则可以直接分析；如果选择（1）微孔mic（3）微介孔（mic+mes）则需要手动脱气后再分析。 点击File-open-sample information,双击所建的文件，在sample information中输入第二步得到的样品质量。点击save-close。 点击Unit1-sample analysisi-,双击所建的文件，点击Edit,检查所输入的分析条件等信息，无误后点击Start开始分析。 分析结束后。注意这里如果选择是（2）介孔mes则可取下样品管结束；如果选择（1）微孔mic（3）微介孔（mic+mes）则不要取下样品管，接着测自由空间，测完后将自由空间数据Collected date中warm和cold俩项抄下来，将sample information中warm和cold改为这俩个值。 Report-start report双击选择的文件，即可查看实验报告。 使用微介孔模式开始时无法调出DFT曲线： 后来将分析气体由Ar改为N2。 在analyze conditions即分析条件中将未选中的t-plot，H-K，DFT pore size选中，即57个点依次打叉。 Relative Pressure(P/P0) t-plot H-K DFT pore size 0× × × 0× × × 0× × × 0× × × file－open-sample information-report options 中将未选中的t-plot，H-K，DFT pore size选中。 采集数据中Collect dates 中未选中的t-plot，H-K，DFT pore size选中，即57个点依次打叉。 Relative Pressure(P/P0) t-plot H-K DFT pore size 0× × × 0× × × 0× × × 0× × × 使用物理吸附仪过程中如果采用微介孔模式分析分析速度慢，可以调节： 在测量过程中，第一步自动脱附，需要时间6-8小时。第二步手动脱附需要时间5小时左右。第三步，分析，这个过程时间最长，分析速度先慢后快。 比表面积为670m2/g时，进气量（dose amount）为5cm-3/g时，分析时间为36小时。太慢改进气量。 比表面积为1019m2/g时，进气量（dose amount）为15cm-3/g时，分析时间为18小时。太慢改进气量。 最佳条件为比表面积为3112m2/g时，进气量（dose amount）为40cm-3/g时，分析时间为23小时，但是分析这个样时还改变了其他俩个条件（1）平衡时间，微孔30s改为20s，介孔10s改为5s，（2）分析点数，57个改为25个，而且吸附仪最后出现问题，报告吸附量出现负值