国标-》·费休库仑法微量水分测定仪检定规程.doc

 中华人民共和国国家计量检定规程 JJG 1044--2008 卡尔·费休库仑法微量水分测定仪 Instrument for KF Coulometry Titration 20∞一09—27发布 2009—01—01实施 国家质量监督检验检疫总局发布 卡尔·费休库仑法微量水分 F “ 一 一～一一～一 测定仪检定规程 5 3 JJG 1044--2008 ： Verification Regulation of 6、、 ～， Instrument for KF Coulometry Titration 本规程经国家质量监督检验检疫总局于2008年9月27日批准，并自 2009年1月1日起施行。 归口单位：全国物理化学计量技术委员会 主要起草单位：山东省计量科学研究院 参加起草单位：淄博华坤电子仪器有限公司 本规程委托全国物理化学计量技术委员会负责解释 JJG 1044--2008 本规程主要起草人： 王乐新(山东省计量科学研究院) 林振强(山东省计量科学研究院) 王云(山东省计量科学研究院) 参加起草人： 赵玮(淄博华坤电子仪器有限公司) nG 1044--2008 目 录 l 范围 · 1 2引用文献 · 1 3概述 · vvv 1 4计量性能要求 · 2 4．1示值误差 · 2 4．2测量重复性 · vvv 2 4．3电解速度 · 2 5通用技术要求 · l2 4．4零点平衡时间 · 2 5．1仪器外观 · 2 5．2仪器的电解池系统 · 2 5．3仪器的电路系统 · vvv 2 5．4显示系统 · 3 5．5安全指标 · 3 6计量器具控制 · vvv 3 6．1检定条件 · 3 6．2检定项目 · 3 6．3检定方法 · vvv 4 6．4检定结果的处理 · 5 附录A微量注射器的校准 · l6 6．5检定周期 · 5 附录B 微量水分测定仪检定原始记录 · 7 附录C检定证书内页格式 · 附录E卡尔·费休试剂的配制 · l(9∽n ^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^) 附录D检定结果通知书内页格式 - JJG 1044—2008 卡尔·费休库仑法微量水分测定仪检定规程 1范围 本规程适用于卡尔·费休(Karl Fischer)库仑法微量水分测定仪的首次检定、后 续检定和使用中检验，型式评价中有关计量性能要求及试验方法可参照使用。 2引用文献 GB／T 7600～1987《运行中变压器油水分含量测定法(库仑法)》 使用本规程时，应注意使用上述引用文献的现行有效版本。 3概述 卡尔·费休库仑法微量水分测定仪(以下简称仪器)主要用于测定石油、化工、轻 工、电力、医药、农药、环保、地质、食品等行业产品中的水分含量，其工作原理如 下： 当碘氧化二氧化硫时，会吸收水分，卡尔·费休试剂(含碘、无水吡啶、二氧化 硫、无水甲醇的混合液)再与水反应，反应终点用电极法判定。 卡尔·费休试剂同水反应的化学方程式为： 12+S02+3C5H5N+H20一2C5H5N·HI+C5H5N·S03 CsH5N·S03+CH30H——·c5H5N·HS04CH。 所用的卡尔·费休试剂溶液是由一定浓度的单质碘和充有二氧化硫的无水吡啶、无 水甲醇等试剂混合而成(见附录E)，通过电解在阳极上形成碘。碘又与水反应生成氢 碘酸，直至水全部反应完毕为止。反应终点用一铂电极来检测指示。 在电解过程中，电极反应如下： 阳极： 2I一一2e----+12 阴极： Iz+ze—+2I 2H++2e一，H2十 在整个过程中，二氧化硫消耗的物质的量与水的物质的量相等。 依据法拉第电解定律： w—Q M————n‘‘—F— 式中：W——样品中的含水量。g； M——水的摩尔质量。g／mol； Q——电解电量，C； F——法拉第常数，C／mol； 一一一电子转移个数。 若样品中的含水量单位取“g，水的摩尔质量取18 g／mol，电解电量单位取mC，法 1 JJG 1044--2005 拉第常数取96 485 C／mol，则样品中的水分含量计算式可简化为 堡丕!!：!：垡丕!!：．： 18 2×96 485 即 w一志 式中：w——样品中的水分含量，肛g； Q——电解电量，mC； 18——水的相对分子质量。 卡尔·费休库仑法微量水分测定仪的组成如图1所示。 进样装置 H 测量池搅拌装置 H 电极涮控装置 电解装置 H电解电流积分装置H 水分显示装置 图1卡尔·费休库仑法微量水分测定仪组成方框图 4计量性能要求 4．1示值误差 士(5％检定点+3)扯g。 4．2测量重复性 100,ug点的测量值的相对标准偏差(RSD)不大于3％。 4．3电