全自动微量水分测定仪标准操作规程.doc

文件名称 BCS-605型微量水分测定仪标准操作规程 文件编码 SOP-SB-079-00 执行日期 执行部门 分析部 起 草 人： 起草日期： 审 核 人： 审核日期： 批 准 人： 批准日期： 修 订 号 批准日期 执行日期 变更原因及目的： 目　　的：制订BCS-605型微量水分测定仪标准操作规程。 适用范围：BCS-605型微量水分测定仪。 责　　任：BCS-605型微量水分测定仪使用和维护人员。 程　　序： 1、开机 开机前先检査各部件是否连接好，检査电解池系统密封，电解电极内试剂颜色（不能为淡色）后，接通电源，打开主机开关，进人主界面。 2、样品标定 按“样品测定”进入，当试剂提示“平衡”，当前操作显示“请按开始键，注入样品”提示时，按下“开始”键，用0.5ul进样器抽取0.1ul纯水注入到试剂里，其显示结果应为“100±10ug”，一般标定2---3次，显示结果在误差范围内，就可以进行样品测量了。 注意：如果仪器显示未达到100±10微克，有以下原因： a、吸管内壁未充分润湿，没有吸入足够的蒸馏水，反复抽洗0.5微升进样器（不能拉到顶部）。 b、蒸馏水内有杂物，堵塞的进样器针头，更换新的蒸馏水。 3、样品测定 为了得到准确的测量结果，要根据试样的含水量来选择合适的进样量。进样量请参考下表： 水分含量 进样量 100% 大约10毫克 50% 大约20毫克~10毫克 10% 大约100毫克~10毫克 1% 大约1克~10毫克 0.1% 大约10克~10毫克 0.01% 大约20克~100毫克 0.001% 大约20克~1克 0.0001% 大约20克~10克 建议：进样量控制在数码管显示器显示在30μg~200μg之间为佳，超出范围可减少进样量，反之增大进样量。 3.1液体样品的测量 3.1.1用待测样品清洗注射器5~7次，然后根据试样含水量的多少决定取样量大小，为进样 做好准备。 试样含水量（ppm） 取样量（mL） 0-10 2-5 10-100 1-2 100-1000 0.1-1 ＞1000 ＜0.1 3.1.2参数设置 进入后，按下需要修改的项目，当出现光标闪烁时，在数字区选择相应数字，修改数据，按【确认】键退出。 a、公式1可用已知样品的密度和体积来测定。 样品体积是指加入的样品量，仪器在测量结束后会依据设定的样品体积自动计算样品含水率。 b、公式2 可用称重法来测定。在参数设置里修改总质量，按【确认】退出，当仪器测定结束后，按界面要求输入皮重，仪器自动计算结果。 3.1.3注入样品 按下【样品测定】键，确定【试剂状态】为“平衡”后，再按【开始】键，迅速把样品注入到电解池里的试剂内，拔出针头，仪器将自动进行测定。当仪器测定完成后，屏幕将显示该样品水含量，同时蜂鸣器报警二次，按【保存】键保存数据，按【打印】键打印测定结果。 注意： a、进样前必须用试纸擦拭进样器针头部分；样品注入时，进样器的针尖应插入试剂中；样品不能与电解池的内壁及电极接触。 b、含水量大的物质取样量小，反之取样量要大，否则将产生较大的测量误差。同时特别要注意进样时注射器中是否存在小气泡，以防产生严重的测量误差。 3.2固体样品的测量 3.2.1固体样品可能是粉末、颗粒或团块等形状（大的团块必须捣碎），固体样品在试剂中应能溶解。 3.2.2参数设置 进入后，按下需要修改的项目，当出现光标闪烁时，在数字区选择相应数字，修改数据，按【确认】键退出。固体样品测量一般选择公式2，用称重法来测定。 3.2.3固体进样器（见说明书），用水清洗干净，必须干燥好。 3.2.4取下固体进样器盖子，将少量试样装入，并立即盖好。 3.2.5把装有样品的固体进样器称重，记下总的重量。 3.2.6快速取下电解池进样口旋塞，把进样器按图所示（见说明书）插入进样口。 3.2.7按下启动键，先让仪器自动电解一下（拿下进样塞时，空气会进入池瓶内），待仪器报警达到平衡点后，将进样器旋转180度，使样品落入试剂瓶中。 3.2.8仪器终点后，读出显示数据，将固体进样器小心取出，并盖好进样盖。 3.2.9将进样器称重，记下数值，该数值与步骤4的数值之差，即为样品的进样量。 3.2.10固体中含水量的测量和液体中含水量的测量操作方法相同。 注意：样品加入时不得与电极接触，样品测量过程中不能打开进样口。 3.3水含量计算公式如下： 所测结果（微克水） 所测结果（微克水） 含水量（ppm）= = 样品质量（克） 试样密度（克/毫升）×试样体积（毫升） 含