第六章_火焰光度法.ppt

引言 火焰光度法是以火焰进行激发，使被测元素发射出特征谱线，用检测器测定被测元素特征谱线的强度而进行元素测定分析的方法。该法用喷雾器将试液送入火焰中燃烧，利用火焰的热能使试样元素原子化，并将原子外层电子激发至高能态(激发态)。原子由高能级返回到低能级时，释放出多余的能量而产生各种具有特定波长的谱线，通过测量各特征谱线的强度，对试样进行定量分析。在硅酸盐材料(水泥、玻璃、陶瓷、耐火材料及其原材料)中适用于钾、钠的测定。 特点 激发能量低，干扰少，适用于硅酸盐材料中钾、钠的测定，还可用于锂、铷、铯、钙等元素的测定 重现性好 准确度较高，一般测定的相对误差为2~3% 结构简单，操作方便，分析速度快 光谱的产生 通常情况下，物质的原子处于稳定的基态。当受到外界能量激发后，原子的外层电子会被激发到高能级(激发态)。处在激发态的原子很不稳定，仅存在很短的时间(约10^-8s)就会从高能级返回低能级，并释放出多余的能量而产生各种具有特定波长的谱线 。 辐射强度与被测物质浓度的关系 气路系统 空气压缩机输出的压缩空气经过过滤减压阀，进入雾化室作为进样喷咀的气源。燃气经内部电磁阀控制其开、关，而面板燃气阀控制其流量的大小，然后进入雾化室。雾化室将吸入的样品与燃气充分混合后，流入燃烧室，适当调节空气压力与煤气的比例使火焰呈浅蓝色的锥形火焰。 燃烧系统 其作用是使待测元素激发而辐射出特征谱线。由燃气、助燃气、调节器、喷雾器、喷灯等部分组成。燃气(煤气、液化石油气等)-空气火焰，约2000K，适用于碱金属的测定；乙炔-空气火焰，约2500K，适用于碱土金属的测定。 分光系统： 其作用是将待测元素发射的特征谱线分离出来。分光元件可以是滤光片，还可以是棱镜或光栅。 检测系统 常使用光电池(或光电管) 作检测器。经单色器分出的光投射至检测器上，将光信号转变为电信号，放大，用检流计作读数装置，测量光电流的大小，经单片机处理显示样品浓度/含量的读数。仪器背面有一量程切换开关，可根据样品的浓度值，选择相应的量程范围。 六 概 述 1 基 本 原 理 2 仪 器 构 造 3 定量分析方法 4 内 容 提 要 误差来源及误差消除 5 火焰光度法的应用 6 概 述 1 基 本 原 理 2 幅射的能量 幅射的能量与波长的关系： 高能级的能量 低能级的能量 普朗克常数 光速 (6.1) (6.2) 谱线强度 比例系数 被测元素浓度 自吸收系数 在一定实验条件下，a、b均为常数，当元素浓度较低时，自吸收很小，b近似为1。因而，(6.2)式可简化为： (6.3) 仪 器 构 造 3 图6.1 FP6400火焰光度计结构图 A 1. 烟囱盖 2. 钾、钠显示窗 3.工作指示灯 4.低标指示灯 5. 高标指示灯 6. 钾-开关按键 7. 校正按键 8. 确认按键 9. 打印键 10. 钾-减少按键 11. 钾-增加按键 12. 钠-减少按键 13. 钠-增加按键 14. 钠-开关按键 15. 点火按键 16. 电源开关 17. 燃气阀 18. 乳胶管 19. 进样毛细管 20. 雾化室 21.燃烧室 22. 观察窗 23. 仪器型号 图6.1 FP6400火焰光度计结构图 B 1. 电源线插座 2. RS232 接口 3. 燃气进气接口 4. 量程切换开关 5. 废液皿 6. 空压机进气接口 7. 调压旋钮 8. 压力表 图6.2 FP6400火焰光度计原理结构图 定量分析方法 4 标准曲线法 (1)配制一系列不同浓度的待测元素的标准溶液，在火焰光度计上分别测定其谱线强度I，以I为纵坐标，浓度C为横坐标，绘制标准曲线（工作曲线）； (2)在相同条件下，测定试样溶液中被测元素的谱线强度，在标准曲线上查得其浓度，计算其含量。 比较法——适用于测定浓度变化较小的成批试样，或者只进行少量样品的测定，不必绘制标准曲