SN_T 3809-2014氯化钾和硫酸钾中钾含量测定 X射线荧光光谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3809—2014氯化钾和硫酸钾中钾含量测定X射线荧光光谱法Determination of potassium content in potassium chloride and potassium sulphate-X-ray fluorescence spectrometry2014-08-01实施2014-01-13发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局刮漆层查真伪 SN/T 3809—2014前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国满洲里出人境检验检疫局。本标准主要起草人：刘本纬、田城、沈利敏、孟斌、杜玉荣、刘海军I SN/T 3809--2014氯化钾和硫酸钾中钾含量测定X射线荧光光谱法1范围本标准规定了用波长色散X射线荧光光谱仪测定氯化钾和硫酸钾中钾（K2O)含量的方法。本标准适用于氯化钾和硫酸钾中钾(K2O)含量的测定。测定范围（质量分数)见表1。表1氯化钾和硫酸钾中钾含量的测定范围1测定范围（质量分数）/%试样类型53.07~63.18氯化钾38.61~~54.05硫酸钾2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。JJG810波长色散X射线荧光光谱仪3方法摘要将样品制备成硼酸盐玻璃状熔融样片。测量样片中钾元素以及影响元素特征谱线的X射线荧光强度，根据校准曲线计算得出钾(K2O)含量。4 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。4.1四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂（67:33）,X射线荧光专用试剂。使用前在650℃下灼烧4h，然后在干燥器中冷却、储存。4.2溴化锂。4.3氯化钾，高纯试剂或标准物质。在500℃下灼烧6 h，然后在干燥器中冷却。4.4硫酸钾,高纯试剂或标准物质。在130℃烘2 h,然后在干燥器中冷却。4.5氯化钠,在105℃下烘2 h,然后在干燥器中冷却。4.6硫酸钠,在105℃烘2 h,然后在干燥器中冷却。无水硫酸钙,在500℃下灼烧2h,在干燥器中冷却。4.7氧化镁，在1000℃下灼烧1h，然后置于干燥器中，冷却后立即称重4.8溴化锂饱和溶液：将溴化锂（4.2)溶于水中至饱和，过滤。4.94.10混合物A：取7g氯化钠(4.5)、2g无水硫酸钙（4.7)和1g氧化镁（4.8),研磨混匀，储存在干燥器中。1 SN/T 3809—20144.11混合物B:取9g硫酸钠（4.6)与1g氯化钠（4.5）,研磨混匀，储存在干燥器中。5仪器5.1波长色散X射线荧光光谱仪，符合JJG810的规定。5.2熔融设备，至少能维持1000℃。5.3埚和模具，由不浸润的铂-金（95%Pt十5%Au)制造。埚应具有足够装下熔融所需熔剂和试样的容积，模具底部应光滑平整。5.4高温炉，至少能维持600℃。5.5电子天平,感量 0.1 mg。6　试样6.1试样粒度应小于100 μm。6.2易挥发组分的测定称取5.0000g待测试样（6.1)于预先灼烧至恒重的瓷埚中，放入高温炉，灼烧0.5h。氯化钾试样于500℃进行灼烧，硫酸钾试样于600℃进行灼烧。易挥发组分含量以质量分数（%)表示，按式（1)计算：m1-- m2.X 100w(1)m式中:灼烧前试样和埚的质量，单位为克（g）；m1--灼烧后试样和埚的质量，单位为克（g)；m2 *试样质量，单位为克（g）。m计算结果表示到小数点后两位。7样片的制备7.1氯化钾样片的制备7.1.1氯化钾试料样片的制备称取6.0000g混合熔剂（4.1)和0.6000g灼烧后的氯化钾试样(6.2)于埚中，精确至0.0001g。充分混匀，加人1滴溴化锂饱和溶液（4.9）。设置熔融温度950℃。将埚放人熔融设备中熔融8min，在此期间摇匀埚内熔融物。然后静置2min，消除熔融物内的气泡。将熔融物倒人已在熔融设备内预热至少3min 的模具中，取出模具，冷却，成型的样片与模具自动剥离。实验室可根据所用熔融设备调整熔融时间和相关步骤，但应保证所有样片所采用的熔融时间和步骤致。注：若埚底部平整光滑，熔融物也可在埚内直接冷却剥离。7.1.2氯化钾标准样片的制备参照表2,称取6.0000g混合熔剂（4.1)以及-定质量的氯化钾（4.3）和混合物A（4.10)于中，精确至0.0001g。充分混勾，加人1滴溴化锂饱和溶液（4.9）。然后按照步骤制备样片。注：实验室可根据埚和模具的大小适当改变试剂、试料用量，但应保证所用试剂、试料的比例与标准相同。2 SN/T 3809—2014表 2氯化钾标准样片系列钾的质量分数/%系列号混合物A质量/g氯