SN_T 2764-2011萤石中多种成分的测定 X射线荧光光谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2764—2011萤石中多种成分的测定X射线荧光光谱法Determination of multi-components in fluorspar-X-ray fluorescence spectrometric method2011-02-25 发布2011-07-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局0数码防伪 SN/T 2764—2011前言本标准按照GB/T 1.1--2009 给出的规则起草本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国宁波出人境检验检疫局，本标准主要起草人：张建波、林振兴、林力、陈建国、侯建国、王谦、应晓浒。本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 SN/T 2764—2011萤石中多种成分的测定X射线荧光光谱法1范围本标准规定了萤石中多种成分的波长色散X射线荧光光谱测定方法。本标准适用于萤石中多种成分的测定，测定范围（质量分数)见表1。表 1萤石中各成分的测量范围成分质量分数范围/%RAl. O:0. 04~3. 69BaO0. 02~8. 20T. CaF260. 1~98.8Fe2 Os0. 06~2. 35K 00.02~1. 44Mnd0. 01~0.23P0. 01~0. 06S0.01~1.75Sio?0.64~36.10cn总 Ca以 CaF2计。1注：T.CaF22规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T16597冶金产品分析方法　X射线荧光光谱法通则3方法提要粉末样品用合适的熔剂按一定比例熔铸成适合于X射线荧光光谱仪测量的试料熔片。在选定的仪器测量条件下测量试料熔片中待测元素特征谱线的荧光X射线强度，根据校准曲线或方程式来计算，且进行元素间干扰效应校正，获得样品中待测成分的含量。4试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。4.1四硼酸锂和偏硼酸锂的混合熔剂12-22：优级纯，使用前在650℃下灼烧4h。1 SN/T 2764--20114.2硝酸锂：使用前在105℃下干燥2h。4.3碘化铵。4.4硝酸锂-碘化铵溶液：称取适量的硝酸锂（4.2）和碘化铵（4.3）配制成硝酸锂浓度为220mg/mL，碘化铵浓度为40mg/mL的混合溶液。4.5氩气甲烷混合气体：含体积分数为90%的氩气和体积分数为10%的甲烷。5仪器5.1波长色散X射线荧光光谱仪：符合GB/T16597规定。5.2熔样皿：用铂合金(95%Pt+5%Au)制成,容积30 mL。5.3铸型模：用铂合金（95%Pt+5%Au)制成，要求底部内表面平整光滑。注：熔样皿和铸型模可合二为一5.4熔样炉：能加热到1050℃,控温精度为士5℃。5.5分析天平：感量0.1 mg。6试样制备试样粒度应小于100μm，并在105℃烘干后置于干燥器中。7 分析步骤7.1测量次数对于同一试样，进行两次平行测定。7.2试料熔融称取5.0000g四硼酸锂和偏硼酸锂的混合熔剂12-22（4.1）和1.0000g试样（第6章）于熔样Ⅲ中，均精确至0.2mg，混匀后加人1mL硝酸锂-碘化铵溶液（4.4），在电炉上烘干（约6min）。试料和熔剂在1000℃一起熔融，不时旋转和/或摇动，直至完全熔解且熔体均匀。如果熔样Ⅲ壁上挂有小熔珠，需摇动熔样Ⅲ把其熔下。熔融10min后，把熔融物倒入已预热3min以上的铸型模中，取出,冷却。也可用自动熔样炉进行试料熔融，熔融过程中摇动和转动熔样Ⅲ，制成的玻璃片在熔样血中或倒人铸型模中成型。试料熔片应是均匀的玻璃体，表面平整光滑，无气泡和未熔小颗粒等夹杂，否则应重新制备。7.3校准曲线的制作7.3.1校准样品选择有一定浓度和梯度范围的系列有证标准物质作为校准样品，并确保每个测量元素的给出浓度的标准物质数量应大于或等于该元素校准曲线参数个数的三倍。校准曲线参数是指校准曲线的截距、斜率、经验α影响系数和谱线重叠系数等。7.3.2测量条件各元素特征谱线的测量条件通过优化获得，通常应测试（3～4)个不同浓度的样品。测量条件参见2 SN/T 2764---2011附录A，不同仪器可根据实际情况选择合适的测量条件，包括背景校正方法和测量时间。7.3.3校准方程可根据实际情况选择合适的校准方程，如理论α影响系数法、基本参数法、经验α影响系数法等。但应注意校准方程参数的个数，每增加一个参数，应增加三个校准样品以确保该参数的可靠性。理论α影响系数法的校准方程参见附录B。校准方程中各测量元素除 Ca以CaF²形式表示外，其他元素以氧化物形式表示。7.4 测量7.4.1