有机材料使用有效日期评估及规范.doc

有機材料使用有效日期評估及規範-實驗計畫(缺check list!!!) 0.實驗申請人: 1.實驗目的:建立有機材料若超過供應商所建議之保存期限後，材料本身能否繼續使用之依據。 2.實驗設備: (1) HPLC (2) Hitachi Model F-4500 Fluorescence Spectrophotometer (PL) 3.使用原料:先期以G2材料為主 Layer Material Blue-host H302 H303 H304 HIM H205 HTM H201 ETM H101 H102 B-dopant DB03 G-dopant DG04 R-dopant DR03 4.測試方法 (1)分別以超過使用有效期限3、6、9、12個月之未拆封有機材料(氮氣包裝)為測試樣品。 (2)檢查有機材包裝及外觀 (a)氮氣包裝是否破損 (b)待測有機材外觀是否合乎該有機材之進料規範 (c)有機材料是否受潮 (3)以有機材進料時的檢驗規範做為化性分析標準，確認過期有機材之化性是否仍合乎規範。 (a)HPLC (b)PL (4)設立對照組 將同一批待測有機材，隨機取出二瓶作為此次實驗所需並各別做化性分析並留存測試數據。其中一瓶經開封後，蓋回瓶蓋並利用parafilm將瓶口封好避免水氣進入，再將其置於防潮箱或氮氣櫃中( Temp. at 20~30℃；RH20% )。另一瓶也用相同方式處理，但置放於一般作業環境中( Temp. at 20~30℃；RH20% )，每經一個月即進行化性的再次驗證。一方面建立保存環境條件對有機材的影響，一方面檢視HPLC及PL是否可對有機材的化性變化(如受潮)靈敏的做出反應。 5.結論 (1)測試方法中的化性分析基本上可將進料規範視為檢驗標準。 (2)對照組的建立一方面為測試保存環境對有機材的影響，另一方面為檢驗HPLC及PL對有機材化性變化的偵測靈敏度。 (3)建立超過保存期限後有機材的化性分析資料。 未開封有機材保存環境、外觀及包裝檢查 項目 O.K. N.G. 避免光線直射 靜置環境溫度不得高於30℃ 靜置環境溼度低於RH20 % 氮氣包裝無破損 有機材料無受潮 有機材外觀為#如亮黃色粉末 化性分析 by HPLC 判定方法:Main peak之 %Area Condition of HPLC setting parameter Model Column Model 如Inertsil 5 ODS-80A，3.2*250mm Column Temperature Spectra Data 200 – 600 nm Run Time 30 min Mobile phase #MeOH 100% Injection volume #5.0μl Flow rate #1.0 ml / min Sample preparation #5mg in 10ml THF (a) Determination of Purity (nm) #260 nm Purity (%) (%Area of Main peak ) #99.6% Purity是否合乎進料標準(COA) □ 是 □ 否 化性分析 by PL 判定方法:Emission λmax Condition of PL setting parameter Model Measure type Wavelength scan Scan mode Emission Data mode Fluorescence EM Start/End WL (nm) 400nm / 800nm Scan speed (nm/min) 1200 nm/min EX slit (nm) 1.0 nm EM slit (nm) 2.5 nm Delay (sec) 0 sec Response (sec) 0.5 sec Corrected spectra OFF Shutter control OFF PMT voltage #700 V EX WL (nm) #256 nm Sample preparation #5mg in 10ml THF -200μl -3ml THF in cell (b) Emissionλmax (nm) #266 nm Emissionλmax是否合乎進料標準(COA) □ 是 □ 否 P.S. (a)先將5mg樣品放至定量瓶中，加入THF定量至10ml，以超音波震盪至樣品完全溶解為止，將此樣品以0.45μm濾膜過濾後進行HPLC分析。 (b)先將5mg樣品放至定量瓶中，加