SN_T 4892-2017出口动物源性食品中雌二醇、睾酮和孕酮残留量及稳定碳同位素比值的测定.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4892—2017出口动物源性食品中雌二醇、辜酮和孕酮残留量及稳定碳同位素比值的测定Determination of residues and stable carbon isotope ratio of estradiol, testosteroneand progesterone in foodstuff of animal origin for export2017-08-29 发布2018-04-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 4892—2017言前本标准按照GB/T1.1---2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：深圳市检验检疫科学研究院、中华人民共和国深圳出人境检验检疫局、中华人民共和国上海出人境检验检疫局本标准主要起草人：肖陈贵、岳振峰、赵超敏、康海宁、肖锋、林黎、张毅、韩瑞阳、侯乐锡。 SN/T 4892--2017出口动物源性食品中雌二醇、酮和孕酮残留量及稳定碳同位素比值的测定1范围本标准第一法液相色谱串联质谱法规定了动物源性食品中睾酮、孕酮、α-雌二醇、β-雌二醇残留量的高效液相色谱-串联质谱测定和确证方法。第二法气相色谱/燃烧炉/同位素比值质谱法规定了动物源性食品中雌二醇、睾酮和孕酮的稳定碳同位素比值测定的气相色谱/燃烧炉/同位素比值质谱方法。本标准第一法液相色谱串联质谱法适用于动物源性食品牛肉、牛奶、鸡肉中睾酮、孕酮、雌二醇残留量的测定。第二法气相色谱/燃烧炉/同位素比值质谱法适用于动物源性食品牛肉、牛奶、鸡肉中残留雌二醇、睾酮和孕酮（残留水平10 μg/kg)的稳定碳同位素比值的测定。2　规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法第一法液相色谱串联质谱法3　方法原理对于动物源食品中的激素，用β-葡糖苷醛贰酶-芳基硫酸酯酶在乙酸铵缓冲液中酶解，加人氯化钠，以乙酸乙酯和乙睛提取。样品提取液以QuEChERS吸附剂净化，浓缩后以高效液相色谱-质谱/质谱仪测定，内标法或外标法定量。4试剂材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的--级水。4.1乙腈:色谱纯。4.2甲酸：色谱纯。4.3冰乙酸，色谱级。4.4乙酸铵：色谱纯。4.5N-丙基乙二胺吸附剂(PSA）,40 μm～60 μm粒径范围，100 A平均孔径。4.6十八烷基键合硅胶吸附剂(C18-封端）,40 μm～60 μm粒径范围60 A平均孔径。4.7无水硫酸镁，分析纯，500℃灼烧4h，置于干燥器中备用。4.8β-葡糖苷醛酶-芳基硫酸酯酶,含 β-盐酸葡萄糖醛武酶 134 600 U/mL,芳基硫酸酯酶5 200 U/ml。4.9乙酸铵缓冲溶液：溶解7.7g乙酸铵（4.4）于480mL水中，用冰乙酸（4.3)调节溶液pH值到5.2，以水定容至500mL1 SN/T 4892—20174.10QuEChERS吸附剂:准确称取 100 mg PSA(4.5）、40 mg C18(4.6)和 400 mg 无水硫酸镁（4.7)，储存于25mL具螺旋盖聚丙烯离心管中，旋紧管盖，置于干燥箱内备用。4.11标准物质：睾酮、孕酮、17β-雌二醇、17α-雌二醇标准物质的纯度均≥99%，参见附录 A表 A.1。4.122,3，4-C13-睾酮、D9-孕酮、D2-β-雌二醇标准物质的纯度均≥95%。4.13标准贮备液：准确称取10.0mg按其纯度折算为100%质量的各个化合物的标准物质（4.11），甲醇溶解定容至10.0mL，溶液浓度相当于100.0mg/L，一30℃冷冻保存，有效期为12个月。4.14标准中间溶液：准确吸取1.0mL各标准贮备溶液（4.13），以甲醇稀释并定容于100mL棕色容量瓶，浓度相当于1.0 mg/L，4℃冷藏保存，有效期为6个月。4.15空白基质溶液：选取不含待测物的样品，按照7.1和7.2步骤操作，得到空白基质溶液。4.16基质混合标准溶液：根据需要用空白基质溶液（4.15）稀释标准中间溶液（4.14）成适合浓度的混合标准工作溶液，现配现用。4.17内标贮备液：准确称取10.0mg按其纯度折算为100%质量的内标标准物质（4.12），以甲醇溶解并定容于10mL棕色容量瓶，浓度相当于100.0mg/L，一30℃冷冻保存，有效期为12个月。4.18内标中间溶液：准确吸取1mL各内标贮备溶液（4.17），以甲醇稀释并定容于100mL棕色容量瓶,浓度相当于