SN 1545-2005进出口溶剂型涂料中苯系物和游离二异氰酸酯类单体的同时测定方法 气相色谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1545-2005进出口溶剂型涂料中苯系物和游离二异氰酸酯类单体的同时测定方法气相色谱法Method for the concurrent determination of benzene,toluene, xylene anddisocyanate in solvent coatings for import and export-Gas chromatography method2005-02-17发布2005-07-01实施中华人民共和国发布数码防伪，国家质量监督检验检疫总局 SN/T 1545—2005前 言本标准的附录A为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准负责起草单位：中华人民共和国山东出人境检验检疫局。本标主要起草人：牛增元、薛秋红、房丽萍、刘心同、孙忠松、蔡发、王英杰。本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 SN/T 1545—2005进出口溶剂型涂料中苯系物和游离二异氰酸酯类单体的同时测定方法气相色谱法1范围本标准规定了溶剂型涂料中苯系物(苯、甲苯、二甲苯)和二异氰酸酯类单体(甲苯二异氰酸酯、已二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯和二苯甲烷二异氰酸酯)含量的气相色谱检测方法，本标准适用于溶剂型涂料中苯系物和二异氰酸酯类单体的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T12589化学试剂　乙酸乙酯3原理采用惰性聚四氟乙烯（PTFE)膜过滤除去涂料样品中的大部分树脂成膜物质、颜料、填料及各种微粒助剂，制备干净的样液;用毛细管色谱法一次性分析检测苯、甲苯、二甲苯、甲苯二异氰酸酯(TDI)、已二异氰酸酯（HDI）、异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI)和二苯甲烷二异氰酸酯（MDI)等多种有毒有害成分，内标法定量。4试剂和材料除非另有规定，仅使用分析纯试剂。4.1 分子筛;5 A(5×10-1°m),条状。4.2乙酸乙酯：涉及测定二异氰酸酯类单体所用乙酸乙酯需按以下方法脱水脱醇,将250g分子筛（4.1)置于500℃马福炉中灼烧2h，待炉温降至100℃以下取出，放人装有无水硅胶的干燥器中冷却后，倒人刚启封的500mI.乙酸乙酯中，摇勾，静置24h，然后按GB/T12589中规定的方法测定其含水量（质量分数0.03%）、含醇量（质量分数0.02%）。4.3 苯。4.4 甲苯。4.5 邻二甲苯。4.6 间二甲苯。4.7 对二甲苯。4.8已二异氰酸酯（HDI）：纯度（质量分数）≥99%。二苯甲烷二异氰酸酯（MDI)：纯度（质量分数）≥98%。4.94.10异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)：纯度（质量分数)≥95.0%，异构体之和。4.11甲苯二异氰酸酯(TDI):以甲苯-2,4-二异氰酸酯为主,内含少量甲苯-2,6-二异氰酸酯，异构体之和(质量分数)≥95.0%。4.12内标物：正十四烷，色谱纯。4.13内标溶液：准确称取正十四烷配制成质量浓度约为0.05g/mL的溶液，用乙酸乙酯（4.2)稀释、1. SN/T 1545—2005定容。4.14标准溶液：在样品瓶中加人10mL乙酸乙酯（4.2)和1.0mL内标溶液（4.13），盖上盖，拧紧，用注射器扎人密封垫向瓶中加人标准品，分别称取苯0.02g，甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯各0.05 g,甲苯二异氰酸酯(TDI)、已二异氰酸酯(HDI)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)各0.02g，均精确至0.0002g,充分摇匀。用薄膜密封，置于干燥器中保存，此标准溶液可以保存 8d。5仪器和设备5.1气相色谱仪：带FID检测器。5.2多管离心机:5 000 r/min。5.3玻璃样品瓶：40mL，透明，具聚四氟乙烯硅橡胶密封垫的聚丙烯开口瓶盖。5.4移液管：单刻线，1 mL。5.5过滤膜:PTFE,孔径为0.45 μm,直径为13 mm。5.6实验室通用玻璃器Ⅲ：为了防止二异氰酸酯类化合物与水容易发生反应，涉及测定二异氰酸酯类单体所用器皿均应在烘箱中干燥除去水分，放置于装有无水硅胶的干燥器中冷却待用。5.7微量进样器：10μL。6分析步骤6.1样品制备称取1.0g(精确至0.0002g)涂料样品于样品瓶（5.3）中，加人乙酸乙酯（4.2)10mL，用移液管(5.4)加人1mL内标溶液（4.13），迅速拧紧瓶盖，震摇混勾，静置后用注射器取上清液，用过滤膜（5.5）过滤，滤液供气相色谱测定。对于固体颗粒物较多而难过滤的样品，需要离心（4000r/min)3