SNT 2187-2008进出口涂料中苯、甲苯、二甲苯和甲苯二异氰酸酯的测定 衍生反应-气相色谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2187—2008溶剂型涂料中苯、甲苯、二甲苯和甲苯二异氰酸酯的测定衍生反应-气相色谱法Determination of benzene , toluene, xyleneand toluene diisocyanates in solvent coatings-Derivative reaction-gas chromatography method2009-06-01实施2008-11-18 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 2187—2008前言本标准的附录 A 和附录 B为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国福建出入境检验检疫局。本标准主要起草人：梁鸣、翁若荣、姜晓黎、唐熙、蔡春平。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 SN/T 2187--2008溶剂型涂料中苯、甲苯、二甲苯和甲苯二异氰酸酯的测定衍生反应-气相色谱法1范围本标准规定了溶剂型涂料中苯、甲苯、二甲苯和甲苯二异氰酸酯含量的衍生反应-气相色谱测定方法。本标准适用于溶剂型涂料中苯、甲苯、二甲苯和甲苯二异氰酸酯单体的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适角用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 12589　化学试剂　乙酸乙酯(GB/T12589—2007,ISO 6353-3:1987,NEQ)3原理采用加人甲醇与甲苯二异氰酸酯衍生反应的方式；应用程序升温，毛细管柱色谱分离，一次性分析检测苯、甲苯、二甲苯和甲苯二异氰酸酯(TDI)，内标法定量4试剂和材料除非另有规定，仅使用分析纯试剂。4.1 5 A分子筛:5 A(5×10-10/m),条状。4.2乙酸乙酯：将250g5A分子筛（4,1)置于500℃马福炉申灼烧2h，待炉温降至100℃以下取出，放人装有无水硅胶的干燥器中冷却后倒人刚启封的500mll乙酸乙酯中，摇匀，静置24h，然后按GB/T12589中规定的方法测定其含水量（6.03%）、含醇量（0.02%）。4.3甲醇：色谱纯。4.4苯：纯度99.5%以上。4.5甲苯：已知含量，99.5%以上。4.6邻二甲苯：已知含量,99.5%以上。4.7间二甲苯：已知含量，99.5%以上。4.8对二甲苯：已知含量,99.5%以上。4.9甲苯二异氰酸酯(TDI):以甲苯-2,4-二异氰酸酯为主,内含少量甲苯-2,6-二异氰酸酯,异构体之和99.5%以上。4.10内标物：正辛烷或正十四烷，色谱纯。4.11内标溶液：准确称取2.0g(精确至0.2 mg)正辛烷于50mL容量瓶中，用乙酸乙酯（4.2)定容，配置为40 mg/mL内标溶液。4.12标准储备溶液：准确称取苯（4.4）、甲苯（4.5）和二甲苯（4.6～4.8）标准品各 2.0 g（精确至0.2mg),置于50 mL容量瓶中，用乙酸乙酯（4.2)溶解定容。该溶液含以上各化合物溶液浓度均为40 mg/mL.1 SN/T 2187---2008确称取甲苯二异氰酸酯(TDI)（4.9)的标准品 4.0 g（精确至0.2 mg），于 50 mL容量瓶，用经过5 A分子筛（4.1)处理的乙酸乙酯（4.2)定容。该溶液浓度为80 mg/mL。5仪器和设备5.1气相色谱仪：具有FID检测器，分流/不分流进样口，进样口衬管内用适量石英棉填充。5.2台式离心机:4 000 r/min。5.3旋涡混匀器。5.4 离心管:50 mL。5.5 移液管:2 mL。5.6微量注射器:10 μL。6分析步骤6.1样品制备称取2.0克（精确到1mg)样品于50mL旋盖离心管中，加人20mL乙酸乙酯（4.2)、0.5mL内标正辛烷（4.11)，然后再加人2mL甲醇（4.2），拧紧离心管盖，旋涡混匀3min，3000r/min离心5min，将上清液转移到50mL容量瓶中；再加10mL乙酸乙酯（4.2)到离心管中，旋涡混合，3000r/min离心5min，合并上清液，并用乙酸乙酯（4.2)定容到50 mL，取1μL进色谱分析。6.2气相色谱条件色谱柱：内涂布OV-1固定液石英毛细管柱,30m×0.32mm×0.5μm,或相当者；a）b）柱温：初温60℃，保留 5min；以4℃/min 程序升温至100℃，再以10℃/min 程序升温至170℃，再以20℃/min程序升温至230℃，保持20min;c）进样口温度：150℃；d）检测器(FID)温度：280 ℃；e）载气类型：氮气（≥99.999%）；f）#柱流量:1 mL/