WST 30-1996尿中氟的离子选择电极测定方法.pdf

中华人民共和国卫生行业标准尿中氟的离子选择电极WS/T30—1996测定方法Urine--Determination of fluoride--Ionspecific electrode method1主题内容与适用范围本标准规定了尿中氟的离子选择电极测定方法。本法最低检测浓度为0.1mg/L。本标准适用于正常人和接触无机氟工人尿中氟的测定。2原理氟离子选择电极和饱和甘汞电极在含有氟离子的待测液中组成化学电池，该电池电动势可用下式表示：2.303RT,E = E°- 2-Igar-F鉴于在恒定的离子强度下，电池的电动势与溶液中氟离子浓度的对数呈线性关系，由测得的电动势用标准曲线法或用标准加入法求得尿中氟的含量。3仪器3.1离子计或酸度计（输入阻抗大于5×1011Q,分辨力为0.1mV)。3.2氟离子选择电极。3.3饱和甘汞电极。3.4测量池，聚乙烯杯（或玻璃烧杯）,25mL。3.5绝缘搅拌子。3.6磁搅拌器。3.7聚乙烯塑料瓶，100，250，500，1000mL。3.8尿比重计。4试剂本标准所用试剂，除另有说明者外，均为分析纯级。4.1实验用水：为去离子水。4.2氢氧化钠溶液，5mol/L。4.3总离子强度缓冲溶液（TISAB)：称取58.0g氯化钠和0.3g二水合柠檬酸钠（Na:CH.O，·2H.0），溶解在预先加有57mL冰乙酸的500mL水中，再用氢氧化钠溶液（4.2）调节溶液的pH至5.25，最后加水至1L，贮于聚乙烯瓶中。1997-05-01实施中华人民共和国卫生部1996-10-14批准 WS/T 30-—19964.4模拟尿液：溶解11.6g氯化钠，2.0g磷酸氢二铵(NH4)HPO.］于适量的水中，加1mL浓硫酸，再用水稀释至1L。4.5氟标准溶液：氟化钠在120℃下干燥2h，称取0.2211g用少量的水溶解。将溶液定量转移至1000mL容量瓶内，用水稀释至刻度，即成1mL=0.1mgF-的标准溶液甲。取10.0mL甲液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，即成1mL=0.01mgF-的标准溶液乙。4.6尿氟标准系列应用液：取7个50mL容量瓶，其中4个分别加入0.5,1.0，2.5，5.0mL氟标准溶液乙，其他3个分别加入1.0，2.5，5.0mL氟标准溶液甲，然后加25.0mLTISAB（4.3），用模拟尿液稀释至刻度，该尿氟标准系列应用液中F-的浓度分别为0.1，0.2,0.5，1.0,2.0，5.0,10.0mg/L。4.7质控样：用标准尿样、加标的模拟尿（4.4）、正常人混合尿、接触者混合尿作质控样。5采样、运输和保存用聚乙烯瓶一次收集尿样约大于50mL，尽快测定比重，4℃下可存放两周。6分析步骤6.1标准曲线的绘制6.1.1接通仪器电源，连接好两支电极，调整仪器的零点和满刻度的读数。取7个25mL烧杯，分别加入约10mL尿氟标准系列应用液。6.1.2各放入一根绝缘搅拌子，由稀到浓按顺序置于电磁搅拌器上，插入氟电极和饱和甘汞电极，开动搅拌器，当电位稳定时，静态读取毫伏数，并记录测定时的室内温度。6.1.3纵坐标为E(mv)，横坐标(对数坐标)为氟离子浓度，在半对数纸上绘制标准曲线。6.2测定6.2.1标准曲线法6.2.1.1于25mL烧杯中加入5.0mL尿样和5.0mLTISAB，按6.1.2条操作，读取毫伏数。6.2.1.2在标准曲线上查得氟的相应浓度，按式（1)和(2)计算尿中氟的浓度。6.2.2标准加入法6.2.2.1按6.2.1.1操作。6.2.2.2随后于被测液中加≤0.2mL的氟标准溶液甲或乙，再搅拌至电位达到稳定，静态读取毫伏数。按式(1)和(3)计算尿中氟的浓度。7 计算7.1按式（1)计算尿样换算成标准比重（1.020)下的浓度校正系数（k）。1.020-1.000k=(1)实测比重二1.0007.2按式（2)计算尿中氟的浓度（标准曲线法）。X=c×2·k.( 2)式中：X尿中氟的浓度，mg/L;c一一由标准曲线上查出的氟浓度，mg/L；2——尿样稀释倍数。7.3按式（3)计算尿中氟的浓度（标准加入法）。X = ani lg(AE/s) -I + 5 ×K.....( 3)式中：X——尿中氟的浓度，mg/L；加入氟的量，μg；r WS/T 30-1996AE两次毫伏数之差；S—氟电极的实测斜率(与温度有关)。8说明8.1本法检测限为0.1mg/L，测定范围10-6～10-1mol/LF-。精密度：变异系数为0.5%～3.7%（尿氟浓度为10.00~0.10mg/L，n一6）。准确度为96.5%～102.5%（尿样加标回收率）。8.2总离子强度缓冲溶液（TISAB)既控制了测试液的离子强度，又调节测试液的pH最佳范围，并有效地消除了H+、OH-、Ca2+、Fe3+、A13+等的干扰