WST 36-1996尿中铬的分光光度测定方法.pdf

中华人民共和国卫生行业标准尿中铬的分光光度测定方法WS/T36--1996Urine--Determination of chromiumSpectrophotometric method1主题内容与适用范围本标准规定了尿中铬的分光光度测定方法。本法最低检测浓度为0.008mg/L。本标准适用于接触铬及铬盐工人尿中铬浓度的测定。2原理尿样经酸消化后，在酸性条件下，用高锰酸钾将三价铬氧化为六价铬，六价铬与二苯碳酰二肼生成紫红色铬合物，在波长540nm处比色定量。3仪器3.1分光光度计，30mm比色杯。3.2具塞磨口比色管，50mL。3.3锥形瓶，200mL。3.4电热板。3.5聚乙烯塑料瓶。3.6尿比重计。4 试剂本标准所用试剂除另有说明者外，均为分析纯试剂。4.1实验用水：蒸馏水或同等纯度的去离子水。4. 2 硫酸,P2o=1. 84 g/mL。4.3高氯酸,P20=1.67g/mL。4.4磷酸,P2o=1.68g/mL。4.5 氨水,Pzo=0. 90 g/mL。4.61+3硫酸溶液。4.7高锰酸钾溶液，30g/L。4.8叠氮化钠溶液，5g/L。4.9甲基橙溶液，1g/L。二苯碳酰二耕溶液，0.4g/L：称取0.1g二苯碳酰二肼溶于50mL95%（V/V）乙醇中，再加入4.10200mL1十9硫酸，摇匀。贮存于棕色瓶中，于冰箱保存，可使用-个月。4.11铬标准溶液：称取120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾(K2Cr.0,)0.1415g用水溶解，移入容量瓶1997-05-01实施中华人民共和国卫生部1996-10-14批准 WS/T 36---1996中稀释到500mL。此溶液1mL=0.1mg铬。使用时逐级稀释成1mL一10.0μg铬标准应用液。4.12质控样：用标准尿样、加标的模拟尿、加标的正常人混合尿或接触者混合尿作质控样。5采样、运输和保存用聚乙烯广口瓶收集接触者尿样150mL以上，常温下带回实验室（夏季运输时，最好冷藏），测比重后于4℃可保存一周。6分析步骤6.1样品处理6.1.1取50mL比重为1.010～1.030尿样，置于锥形瓶中，同时取50mL水（4.1)做试剂空白，加5mL硫酸（4.2），于电热板上消化至刚炭化时取下，冷却，加2mL高氯酸（4.3）。6.1.2继续消化至液体剩下1mL左右。取下冷却后加30mL水（4.1）及1滴甲基橙（4.9），用氨水（4.5）调至黄色，再用1十3硫酸调到刚变红色。加0.15mL磷酸（4.4），1滴高锰酸钾溶液（4.7），于电炉上煮沸约10min。溶液应保持淡紫色，如溶液呈棕色可补加高锰酸钾溶液（4.7），趁沸滴加叠氮化钠溶液（4.8)使溶液无色透明，再煮沸2min。冷却后移入50mL比色管中，加水（4.1)至刻度。6.2标准曲线的绘制6.2.1取6只200mL锥形瓶按下表配制标准管。铬标准管的配制管?号03450标准应用液（4.11），mL0. 10. 30.50. 71.0505050505050水,mL555555硫酸（4.2),mL0135710铬的含量，ug6.2.2各锥形瓶放在电热板上消化至液体剩下约10mL，取下，冷却，加2mL高氟酸（4.3)。然后按6.1.2条继续操作。6.2.3加1mL二苯碳酰二肼溶液（4.10），混匀。20min后在540nm处，用30mm比色杯，以零管作参比，测量吸光度。6.2.4以铬含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。6.3样品测定取6.1.2条制备的稀释至50mL的样品溶液，按6.2.3条操作，测量吸光度，在标准曲线上查出样品溶液中铬含量。在测定前后以及每测定10个样品后，测定一次质控样。7 计算7.1按式(1)计算尿样换算成标准比重（1.020)下的浓度校正系数k。1. 020 - 1.000k=(1)实测比重-1.0007.2按式(2)计算尿中铬的浓度。·kX=(2)式中：X尿中铬的浓度，mg/L；-由标准曲线上查出的铬含量，ug；m---V--分析时所取尿样体积，mL。 WS/T 36-19968说明8.1本法的检测限，取50mL尿样时为0.008mg/L；测定范围：0.008～0.200mg/L；精密度：CV=4.6%~8.2%（尿铬浓度0.022~0.140mg/L，n=6）。准确度：尿样加标回收率=92.0%~95.6%。8.2接触者尿样采集时间不限。采尿样时要脱离现场环境，换下工作服，洗手，以防铬尘污染。8.3铬与二苯碳酰二耕显色时，硫酸浓度应控制在0.05～0.30mol/L。酸度低，显色慢，高于0.30mol/L也会使显色减弱。本方法在最后的50mL测定溶液中酸度为0.20mol/L。在上述操作条件下15min显色完全，颜色在90min内保持稳定。附加说明：本标准由卫生部卫生监督司提出。本标准由山东省劳动卫