丙烯酰胺和阳离子型单体反相乳液共聚合的研究.pdf

维普资讯 第 3期 高 分 子 学 报 No 3 1999年 6月 ACTA POLYM,ERICA SIN ICA June，1999 丙烯酰胺和阳离子型单体反相乳液共聚合的研究 ／ 易昌凤 徐租顺L一 时远 陈正国 E誊写石百学学院武汉3Ⅲ[62) ot57≯ 一 摘 要 油酸失水 山梨醇酯 (SPAN80)作 为乳化剂，偶氯二异丁基脒盐酸 盐 (AIBA)作 为 引发剂，进 行而烯酰胺——N，N．二 甲基 ，N．丁基，N一(3一甲基 丙烯 酰胺 基 )丙基 溴化镀 (DBMPA)反相乳渡共聚合反应，研究了单体配 比、乳化剂用量、引发剂用量及反应条件等对 、 聚合反应动力学 的影响，考察了该共聚物乳禳的流变性能 … 6 关键词 塑墼，反相乳液， 兽塑聋 t 兰生 ，7田磊 评 兰 丙烯酰胺 (AM)及其衍 生物 的均 聚物和共聚物是一类用途非常广泛 的高分子化合 物l1]，而阳离子型聚电解质 由于结构的特点使其性能具有许多独特之处 ．近年来，丙烯酰 胺与功能性单体共聚合的研究越来越受到人们的重视_2’，但对于与阳离子型单体 的共 聚合研究甚少 ， ；另外，用于反相乳液聚合的引发剂，一般 为阴离子型 自由基引发剂和 非离子型 自由基引发剂，而对于阳离子型 自由基引发剂的影响的研究报道较少．考虑到阳 离子型 自由基 l发剂有利于丙烯酰胺与阳离子型单体共 聚和反相聚合物乳液 的稳定，我 们 丙烯酰胺和功能性阳离子型共聚单体 N，N．二 甲基，N一丁基，N一(3一甲基丙烯酰胺 基)丙基溴化铵 (DBMPA)为研究体系，采用 阳离子型 自由基 引发齐偶氮二异丁基脒盐酸 盐 (AIBA)引发，合成了稳定的阳离子型反相乳液，在稳定的聚合条件下研究了丙烯酰胺 -- DBMPA反相乳液聚合动力学 ，考察了该乳液体系的流变性能 1 实验部分 1．1 原料 丙烯酰胺 (进 口产品)重结晶两次后，将其水溶液用阴阳离子交换树脂 (2：1)处理 ，再 用丙酮重结晶除去杂质 ；白油经过滤备用 ；偶氮二异丁基脒盐酸盐 (AIBA)为试剂级，其结 构式为 I；二 甲胺基丙基 甲基丙烯酰胺为进 口试剂；溴丁烷为分析纯 ；引发剂和阳离子型 单体均低温储存备用 ；乳化剂为 SPAN 80，调节剂为乙二胺 四乙酸二钠 (EDTA)． l{NH潜~y；cI骼cI=＼=：J卜 1．2 阳离子型单体 DBMPA的合成 在装有搅拌器 、回流冷凝管、温度计的三 口烧 瓶中，依次加入二 甲胺基丙基 甲基丙烯 *199803-29收祷，1998．1O-18修稿 维普资讯 高 分 子 学 报 1999生 酰胺、溴丁烷， 丙酮为溶剂，搅拌 ，水浴加热到 35℃左右，反应 10h以后，冷却结晶，再多 次重结晶纯化，经 IR、NMR等证 明所合成物质具有预期结构 ． 1．3 反相阳离子共聚物乳液的合成 一孚一E0舀 E0=) 在装有搅拌器 、温度计 、回流玲凝管 的四13反应烧瓶 中，加入一定量 的 白油 、蒸馏水 、 乳化剂 、丙烯酰胺、DBMPA、调节剂等，通入 N2保护，匀速搅拌一定时间之后，待乳液 稳 定，缓慢地升温到一定温度，加入阳离子型 自由基引发剂水溶液，并开始计时，反应一定时 间后，冷却 出料，即得反相共聚物乳液 聚合配方为丙烯 酰胺，1．47mol／L；DBMPA，2．84 ×10 mol／L～ 11．37