重质碳酸钙滴定值的测定方法.doc

重 质 碳 酸 钙 滴 定 值 的 测 定 方 法 （吉林省临江市 刘伯田） 测定重质碳酸钙滴定值，是在试样中加入已知浓度的一定数量的盐酸，使与碳酸盐作用，然后以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定过剩的盐酸。由盐酸的消耗量换算为碳酸钙的含量。 准确称取约0.5g试样，置于250mL锥形瓶中。用少量水将试样润湿，然后从滴定管中准确加入25mL0.5mol/L盐酸标准滴定溶液（V1）,用水冲洗瓶口，并用量筒加入30mL水。将锥形瓶放在小电炉上加热，待溶液沸腾后，继续在电炉上微沸1min。取下，用水冲洗瓶口及瓶壁，加5滴10g/L酚酞指示剂溶液，用0.25mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至淡红色为止（耗量为V2）。 碳酸钙滴定值按下式计算： (c1V1－c2V2)×50 CaCO3 = ×100 m ×1000 式中：c1 盐酸标准滴定溶液的浓度，mol/L; V1 加入盐酸标准滴定溶液的体积，mL; c2 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L; V2 滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL; 50 (1/2 CaCO3)的摩尔质量，g/mol; m 试料的质量，g. 试剂的配制与标定 1、酚酞指示剂溶液（10g/L）：将1g酚酞溶于100ml乙醇中。 2、0.25mol/L氢氧化钠标准滴定溶液：将100g氢氧化钠溶于10L水中，充分摇匀后贮存于带胶塞（装有钠石灰干燥管）的硬质玻璃瓶或塑料瓶中。 标定方法：准确称取约1g苯二甲酸氢钾，置于400ml烧杯中，加入约150ml新煮沸过并已用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色的冷水，搅拌使其溶解。然后加入2～3滴10g/L酚酞指示剂溶液，用配好的氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度按下式计算： m ×1000 C(NaOH) = V ×204.2 式中：C(NaOH) 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L; m 苯二甲酸氢钾的质量，g; V 滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL; 204.2 苯二甲酸氢钾的摩尔质量。 浓度的调整：化验室为便于计算，常把配制好的初始溶液的浓度调整至一准确数值（在此为0.2500mol/L）.调整前需另配制一部分1～2mol/L的氢氧化钠溶液，然后按下述方法进行调整。 经标定后，若初始溶液浓度大于0.2500mol/L,按下式计算稀释时需添加的水量： （C1 － C）V总 V水 = C 式中：V水 需要添加的水量，mL; C1 初始溶液的浓度，mol/L; C 要求的溶液的浓度，（0.2500mol/L）; V总 初始溶液的总体积，mL。 经标定后，若初始溶液的浓度小于0.2500mol/L，则按下式计算值加入已知浓度（1～2mol/L）的氢氧化钠溶液： （C － C1）V总 VNaOH = C2 －C 式中：VNaOH 需添加已知浓度的氢氧化钠溶液的体积，mL； C2 添加的已知浓度的氢氧化钠溶液的浓度，mol/L； C1、C 同前式。 经调整后的溶液需在标定一次。如仍不符合要求，应再行调整，直至达到要求。 3、0.5mol/L盐酸标准滴定溶液：将420mL盐酸注入9660mL水中，充分摇匀。 标定方法： 1）用已知浓度的氢氧化钠标准溶液标定 准确吸取10.00mL配制好的盐酸初始溶液，注入400mL烧杯中，加入约150mL煮沸过的蒸馏水和2～3滴10g/L酚酞指示剂溶液，用已知浓度的氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色出现。 盐酸标准滴定溶液的浓度按下式计算： C1 V1 C = 10.00 式中：10.00 吸取盐酸标准滴定溶液的体积，mL； C 盐酸标准滴定溶液的浓度，mol/L； C1 已知氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L； V1 滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL。 2）用无水碳酸钠标定 准确称取约0.4g已知