HG_T 5073-2016 二(2,4,6-三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦.docx

ICS 37.040.30 G 84 备案号：56274—2016 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 5073—2016 二(2,4,6-三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦 Bis(2,4,6-trimethylbenzoyl)phenylphosphine oxide 2016-10-22 发布 2017-04-01 实施 中华人民共和国工业和信息化部 发 布 (13) HG/T 5073—2016 前 言 本标准按照GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本校准由全国感光材料标准化技术委员会 (SAC/TC102) 归口。 本标准起草单位：北京英力科技发展有限公司、天津博光化工技术有限公司、江苏英力科技发展 有限公司、中国乐凯集团有限公司。 本标准主要起草人：闫庆金、邵俊峰、翟雁霞、丁大旭、李冬梅、白银亮。 (15) HG/T 5073—2016 二(2,4,6-三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦 1 范围 本标准规定了二(2,4,6-三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦 (CAS 号：162881-26-7。简称光引发剂 BAPO) 的技术要求，试验方法，检验规则以及标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于二(2,4,6-三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦(光引发剂 BAPO) 和树脂的紫外光固化引发剂。 分子式： C??H??O?P 相对分子质量：418.46(按2014年国际相对原子质量) 结构式： 产品，主要用于不饱 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB 190 危险货物包装标志 GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 9969 工业产品使用说明书 总则 GB/T 16631 高效液相色谱法通则 GB/T 21781 化学品的熔点及熔融范围试验方法 毛细管法 3 技术要求 3.1 外观 淡黄色固体粉末或颗粒。 3.2 产品的质量指标 应符合表1的要求。 HG/T 5073—2016 表 1 质量要求 项 日 指 标 纯度(HPLC)/Area% ≥98.0 熔点/℃ 127.0～135.0 挥发分/% ≤0.20 溶解试验 溶解后清澈透明，无悬浮物 4 试验方法 本标准所用的试剂，在没有注明其他要求时，均使用分析纯试剂；所使用的水均符合 GB/T 6682 的有关规定。 4.1 外观 在自然光下，将约10g 样品放在清洁的白纸上，目视确定外观，呈淡黄色固体粉末或颗粒、无 其他异物者为合格产品。 4.2 纯度 按 GB/T 16631执行。 4.2.1 方法提要 试样用乙腈溶解，以乙腈-水二元溶剂为流动相，使用 Ci? 为固定相的色谱柱进行反相高效液相 色谱分离，用紫外检测器在254nm 波长下检测，以面积归一化法计算其含量。 4.2.2 试验试剂 a) 乙腈(色谱纯)。 b) 二次蒸馏水。 4.2.3 试验仪器 a) 高压液相色谱仪：配紫外检测器。 b) 色谱工作站。 c) 微量注射器：50μL。 4.2.4 试验条件 a) 色谱柱： Cis 柱，150mm×4.6mm,5μm。 b) 流动相：乙腈/水=4/1 (V/V)。 c) 流速：1.0mL/min。 d) 检测波长：254 nm。 4.2.5 试验步骤 试样溶液的配制 称取50mg 样品于50 mL 棕色容量瓶中，加入10mL 乙腈，充分振摇或超声使其溶解，再用流 2 (16) 电压/mvHG/T 电压/mv 动相稀释至刻度，充分混匀，避光保存。 进样检测 用50μL 微量注射器吸取30 μL～40μL 试样溶液进样，采集色谱图。 4.2.6 结果表示与计算 光引发剂BAP() 产品的纯度用 X1 表示，以面积归一化百分含量计，按公式(1)计算， ( 1) 式中： X:——BAPO 产品的面积归一化百分含量，以%表示； A?—— 光引发剂 BAPO 的峰面积； ∑A;—— 光引发剂 BAPO 及产品中各个有机杂质的峰面积的总和。 4.2.7 典型谱图 时间/min 4.3 熔点 按 GB/T 21781 的有关规定进行检测。