薄荷油β环糊精包合物制备及性能研究.pdf

薄荷油β－环糊精包合物制备及性能研究

【摘要】利用多相反应法制备了β-环糊精薄荷油包合物经溶解度测试和差

热分析等方法证明，该包合物微粉具有一定的水溶性、较高的热稳定性和良好的

分散性，为薄荷油的深加工提供了依据。

【关键词】薄荷油；β-环糊精；包合物

薄荷油是中药薄荷的挥发油，具有较强的药理作用和宜人的香味，在医药、

卫生、食品、饮料、日用化工等领域中有广泛的应用，我国的年产销量巨大。但

薄荷油极易挥发（升华），在水中的溶解度和分散性极差，给制剂加工、贮存等

带来诸多不便，使其应用受到一定的限制。

β-环糊精（β-CD）是由7个α-D-（+）-右旋葡萄糖通过α-1，4-糖甙键连接

而成的筒状分子，外壁呈极性，内腔为非极性，其内腔可选择性地容纳结构与之

匹配的脂溶性化合物，形成超微囊型分子包合物。该类包合物一般具有性质稳定、

不易挥发的特点，多数还具有较高的水溶性和良好的分散性，且具有一定的缓释

性能。薄荷油为脂溶性成分，分子体积较小，在一定条件下能以分子的形态进入

β-CD的内腔之中形成主客体包合物。当薄荷油成分嵌入β-CD内腔之后，由于

受到该筒状化合物分子内壁全方位的作用，主体与客体间会有极强结合力，从而

导致客物质薄荷油的挥发性降低。因β-CD分子的外部有较强极性，致使β-CD

薄荷油包合物也有一定的溶解性和分散性。

为此，我们选用β-CD作载体，利用液相法将薄荷油制备包合物，并对其理

化性能进行了测试，旨在为薄荷油的应用和深加工提供帮助。

1试验原料及仪器

薄荷油（市售，经测试，其主要成分薄荷醇的含量约为50%）；β-CD购于陕

西佳县生物化工公司（医药级）；其他试剂均为分析纯。

2试验方法与结果

2．1薄荷油微粉制备

薄荷油的主要成分是薄荷醇，其余为薄荷酮、薄荷醇的乙酸酯及蒎烯等化合

物，平均分子量与薄荷醇(156)相差不太大。本研究薄荷油的平均分子量以薄荷

醇取1U质量的薄荷油，加入适量的95%乙醇溶解，转入含β-CD（7、7．5、8、

8．5、9倍）的过饱和溶液中，采用多相法反应，并连续测定反应体系的折光率

变化，待折光率恒定时，视为反应终点。

将反应体系中的固体产物过滤，晾干，得到均匀细碎的白色粉末即薄荷油微

粉。将不同物料配比时的包合物微粉进行显微观察，以确定β-CD是否过量（β-CD

为均匀板状结晶，它与薄荷油的包合物为细碎晶粒）或薄荷油是否有剩余（薄荷

油过量时，包合物晶粒间出现油状物，包合物有油腻感）。通过检查确认，当β-CD

的用量为薄荷油的7．5~8倍时比较适宜。

2．2薄荷油微粉中薄荷油含量测定

将微粉化后的薄荷油产品按文献[1]方法进行气相色谱测定，结果薄荷油含

量约在12%~13%之间。

2．3薄荷油微粉的理化性能测试

2．3．1粒度检验

取少许薄荷油包合物微粉置载玻片上，用水润湿后用显微镜放大400~1000

倍观察，包合反应完全时，呈均匀分散的微细晶粒，未明显的板块状结晶或油状

物。

2．3．2着色法检验

取适量薄荷油（醇）微粉于试管中用水基本溶解，加苏丹红（Ⅲ）试剂振摇，

可看到红色细小油珠迅速从液体内部浮于水面；加亚甲基蓝试剂振摇，试管液体

呈兰色，表面无油状物。

2．3．3薄层检验

取少许薄荷油微粉用甲醇溶解后点样于加入1NNaOH（1∶2．5）的硅胶G

板上，以环己烷—丙酮（9∶1）为展开剂，进行色谱分离，待晾干后，喷5%香

草醛硫酸液显色，结果见图1、2。

薄荷醇及包合物色谱图1薄荷醇2包合物

图1、2表明，薄荷油有7个斑点，而它的包合物仅有一个斑点。由此说明，

薄荷油成分完全进入了β-CD的孔腔，当形成包合物后，其分子极性相当接近。

2．3．4差热分析取薄荷油、薄荷醇以及与它们对应的包合物，用岛津DT-40

热分析仪进行差热分析，其图谱见图3、4。

2．3．6溶解度测定取薄荷油及其微粉适量，分别加入不足量的蒸馏水中，

在不断振摇下室温放置24h后，过滤。按文献[1]方法测定滤液中薄荷油的含量，

结果可测得的薄荷油分别为0．02%、0．5%。与前者相比，包合后薄荷油的溶

解度提高约25倍。

3