13镉测定的标准操作规程.doc

xxxxx有限公司 镉测定的标准操作规程 编号 起草人 日期 审核人 日期 批准人 日期 实施日期 第 版 文件密级 1目的 规范镉测定的标准操作规程。 2范围 本标准规定了各类食品中镉的石墨炉原子吸收光谱测定方法。 本标准适用于各类食品中镉的测定。 3责任 质量部组织制订、化验室负责实施。 4内容 4.1 依据：GB5009.15-2014食品安全国家标准食品中镉的测定 4.2　原理 试样经灰化或酸消解后，注入一定量样品消化液于原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收２２８．８ｎｍ 共振线，在一定浓度范围内，其吸光度值与镉含量成正比，采用标准曲线法定量。 4.3　试剂和材料 注１：除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为ＧＢ／Ｔ６６８２规定的二级水。 注２：所用玻璃仪器均需以硝酸溶液（１＋４）浸泡２４ｈ以上，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。 4.3.1　试剂 4.3.1.1　硝酸（ＨＮＯ３）：优级纯。 4.3.1.2　盐酸（ＨＣｌ）：优级纯。 4.3.1.3　高氯酸（ＨＣｌＯ４）：优级纯。 4.3.1.4　过氧化氢（Ｈ２Ｏ２，３０％）。 4.3.1.5　磷酸二氢铵（ＮＨ４Ｈ２ＰＯ４）。 4.3.2试剂配制 4.3.2.1硝酸溶液（１％）：取１０．０ｍＬ 硝酸加入１００ｍＬ 水中，稀释至１０００ｍＬ。 4.3.2.2　盐酸溶液（１＋１）：取５０ｍＬ 盐酸慢慢加入５０ｍＬ 水中。 4.3.2.3　硝酸高氯酸混合溶液（９＋１），取９份硝酸与１份高氯酸混合。 4.3.2.4磷酸二氢铵溶液（１０ｇ／Ｌ）：称取１０．０ｇ磷酸二氢铵，用１００ ｍＬ 硝酸溶液（１％）溶解后定量移入 １０００ｍＬ 容量瓶，用硝酸溶液（１％）定容至刻度。 4.3.3　标准品 金属镉（Ｃｄ）标准品，纯度为９９．９９％或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。 4.3.4标准溶液配制 4.3.4.1　镉标准储备液（１０００ｍｇ／Ｌ）：准确称取１ｇ金属镉标准品（精确至０．０００１ｇ）于小烧杯中，分次加２０ｍＬ 盐酸溶液（１＋１）溶解，加２滴硝酸，移入１０００ｍＬ 容量瓶中，用水定容至刻度，混匀；或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。 4.3.4.2　镉标准使用液（１００ｎｇ／ｍＬ）：吸取镉标准储备液１０．０ ｍＬ 于１００ ｍＬ 容量瓶中，用硝酸溶液（１％）定容至刻度，如此经多次稀释成每毫升含１００．０ｎｇ镉的标准使用液。 4.3.4.3　镉标准曲线工作液：准确吸取镉标准使用液０ｍＬ、０．５０ｍＬ、１．０ｍＬ、１．５ｍＬ、２．０ｍＬ、３．０ｍＬ 于１００ｍＬ 容量瓶中，用硝酸溶液（１％）定容至刻度，即得到含镉量分别为０ｎｇ／ｍＬ、０．５０ｎｇ／ｍＬ、１．０ｎｇ／ｍＬ、１．５ｎｇ／ｍＬ、２．０ｎｇ／ｍＬ、３．０ｎｇ／ｍＬ 的标准系列溶液。 4.4仪器和设备 4.4.1　原子吸收分光光度计，附石墨炉。 4.4.2　镉空心阴极灯。 4.4.3电子天平：感量为０．１ｍｇ和１ｍｇ。 4.4.4　可调温式电热板、可调温式电炉。 4.4.5　马弗炉。 4.4.6　恒温干燥箱。 4.4.7　压力消解器、压力消解罐。 4.4.8　微波消解系统：配聚四氟乙烯或其他合适的压力罐。 4.5分析步骤 4.5.1　试样制备 4.5.1.1　干试样：粮食、豆类，去除杂质；坚果类去杂质、去壳；磨碎成均匀的样品，颗粒度不大于０．４２５ｍｍ。储于洁净的塑料瓶中，并标明标记，于室温下或按样品保存条件下保存备用。 4.5.1.2　鲜（湿）试样：蔬菜、水果、肉类、鱼类及蛋类等，用食品加工机打成匀浆或碾磨成匀浆，储于洁净 的塑料瓶中，并标明标记，于－１６ ℃～－１８ ℃冰箱中保存备用。 4.5.1.3　液态试样：按样品保存条件保存备用。含气样品使用前应除气。 4.5.2试样消解 可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解，称量时应保证样品的均匀性： ａ）　压力消解罐消解法：称取干试样０．３ｇ～０．５ｇ（精确至０．０００１ｇ）、鲜（湿）试样１ｇ～２ｇ（精确到０．００１ｇ）于聚四氟乙烯内罐，加硝酸５ｍＬ 浸泡过夜。再加过氧化氢溶液（３０％）２ ｍＬ～３ ｍＬ （总量不能超过罐容积的１／３）。盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱，１２０ ℃～１６０ ℃保持４ｈ～６ｈ，在箱内自然冷却至室温，打开后加热赶酸至近干，将消化液洗入１０ ｍＬ 或２５ｍＬ 容量瓶中，用少量硝酸溶液（１％）洗涤内罐和内盖３次，洗液合并于容量瓶中并用硝酸溶液（１％）定容至刻度，混匀备用；同时做试剂空白试验。 ｂ） 微波消解：称取干试样０．３ｇ～０．５ｇ（精确至０．０００１ｇ）、鲜（湿）试样１ｇ～２ｇ（精确到０．００１ｇ）置于微波消解罐中，加５ｍＬ 硝酸和２ｍＬ 过氧化氢。微