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纳米结构SnO2的制备及其形貌特征 Synthesis and Characterization of Nanostructured SnO2 物理学院99级 王鹏 贺言 摘要 纳米结构SnO2具有重要基础理论和技术应用价值。在这篇文章中，我们尝试利用Sn颗粒直接蒸发氧化方法来制备SnO2纳米线和纳米带，通过扫描电镜分析了纳米结构的微观形貌，并对纳米线生长的机制进行了初步的定性讨论。 Abstract Nanostructured SnO2 is important for both theoretical research and future application. In this paper, we report the synthesis of SnO2 nanowires and nanobelts by oxidization of tin. The morphology and crystal structure of SnO2 nanowires or belts has been carried out with filed emission scanning electron microscopy (FE-SEM) and X-ray diffraction (XRD). The growth mechanism of nanostructured SnO2 is also discussed. 一 引言 半导体纳米线和半导体氧化物纳米带可用于研制纳米器件。氧化物的多样性又使其覆盖了几乎所有的金属学和固体物理的研究领域，包括超导、铁电性、磁性质等(1)。 二维的半导体氧化物，如 ZnO、SnO2、In2O3和CdO,更是具有独特的性质，现在被广泛应用于传感材料和气体探测感应装置。例如，搀杂有氟的SnO2薄膜被广泛应用于建筑物门窗的玻璃上，因为它对于红外线有较低的发射率(2)。而SnO2的纳米颗粒被认为是气体探 测感应器的最重要的传感材料，因为它对很稀薄的气体也具有较高的敏感度，被用于检测如H,S,CO等一些可燃的还原性气体的泄漏(3)。 近来，利用物理蒸发的办法成功制备了半导体氧化物的纳米带，如ZnO,In2O3,Ca2O3,CdO,PbO2和SnO2，制备纳米带所需的的蒸发源的材料是对应的氧化物粉末。 此之前，制备SnO2的纳米线、纳米带及纳米管时，通常将Sn和SnO粉末混合或者单独SnO的粉末在严格的真空条件下加热蒸发。在这篇文章中，我们将介绍另外一种方法，即直接将Sn的颗粒蒸发、氧化制备纳米结构的SnO2。 二 实验方法 实验装置如图1所示，我们将Sn粒(二级分析纯度)置于Al2O3的舟内，使Sn粒置于管式炉内的中央位置，而在靠近Sn粒的下游搁置硅片以收集SnO2的纳米线及纳米带。我们将在硅片及其边缘可见一层毛茸茸的白色絮状物质。 图1实验装置示意图 左侧通入的是纯净的氩气，它的各项指标为： Ar≥99.99% N2≤50 (ppm) O2≤10 (ppm) H2≤5 (ppm) CH4≤10 (ppm) H2O≤15 (ppm) 我们正是利用了氩气中搀杂的微量的氧与与Sn在高温下反应。而如何控制气流流量成了一个关键问题。每次实验至少要保证有相对统一的标准，实验参数才具有可信性，可控性和可比性。在老师的指导下，最后我们采用了“数气泡”的方法。即将尾气管插入锥形瓶里的液面下。保证每次液面的高度和玻璃管伸入液面下的深度均相等。这样，每次在水的相同压力下，尾气会一个气泡一个气泡的冒出。我们首先调节进气阀，保证尾气匀速缓慢的一个一个放出。而后进行微调，使每两个气泡之间的时间为一固定值，如3秒，5秒，7秒等。 下面给出了Sn的一些物理性质： 沸点 2270℃ 熔点 231.9℃ 密度（20℃） 7.28g/cm3 依据以上数据，我们采用了如下8种不同的加热、保温工艺，其参数见表1。 表1 制备纳米结构SnO2的升温、加热及保温工艺的参数 初温 ℃ 升温速度 ℃/min 加热温度 ℃ 保温时间 min 40 5.3 200 300 19 9.8 800 300 48 10.0 850 900 25 10.3 850 1200 39 9.4 600 600 23 9.1 750 600 23 11.0 900 300 28 12.2 1000 300 30 7.0 450 120 也可用如下温度-时间关系图表示(图2)，一目了然。 图2 温度-时间关系曲线 在最初的一段时间，先选取了较大范围的加热温度，为的是寻找大概区域，而后在这一范围内找到比较理想的温度，