QBT 2344-1997两性表面活性剂 脂肪烷基二甲基甜菜碱.pdf

分类号Y43QB备案号9951998中华人民共和国轻工行业标准QB/T 2344 - 97两性表面活性剂脂肪烷基二甲基甜菜碱1998 - 01 - 16 发布1998 - 09 — 01 实施中国轻工总会发布 QB/T 2344 -- 97前言本标准确定脂肪烷基二甲基甜菜碱技术要求时，参考了部分国外公司如英国奥布莱威尔逊(Albright Wilson)公司、德国赫司特(Hoechst)公司相应产品的质量规格。本标准由中国轻工总会质标准部提出。本标准由全国表面活性剂洗涤用品标准化中心归口。本标准由中国日用化学工业研究所负责起草。本标准主要起草人：张文卓。 中华人民共和国轻工行业标准QB/T 2344 --- 97两性表面活性剂脂肪烷基二甲基甜菜碱1范围本标准规定了脂肪烷基二甲基甜菜碱的技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存要求。本标准适用于脂肪烷基二甲基甜菜碱。CH:1N +结构式：RCH2COO -(R - C12 —主组分)1CH32 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB 601 -88化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB 6368 一 93 表面活性剂 水溶液 pH 值的测定 电位法QB/T 2345一 97 脂肪烷基二甲基甜菜碱平均相对分子质量的测定气液色谱法3 技术要求脂肪烷基二甲基甜菜碱理化指标应符合表 1 规定。表 1脂肪烷基二甲基甜菜碱理化指标项目指标外观无色至浅黄色透明粘稠液体活性物含量%30 ± 2未反应胺含量%≤1.0氯化钠含量%8pH值(5 % 溶液， 25 ℃)6~84试验方法分析中应使用分析纯试剂、蒸馏水或纯度相当的水。中国轻工总会1998－01－16批准1998—09— 01实施1 QB/T 2344 -- 974.1 外观将样品倒入 50 mL 烧杯至三分之二高度，目测。4.2 活性物含量的测定4.2.1 原理用正丁醇萃取分离活性物及未反应胺，在乙酸溶液中以高氯酸标准溶液进行电位滴定，扣除未反应胺即得活性物含量。4.2.2 试剂a）正丁醇(GB 12590);b）甲醇(GB 683);c）乙酸(GB 676);d）高氯酸(GB 623)，c (HCIO4)=0.2 mol/L 标准溶液，按 GB 601 规定配制和标定。4.2.3 仪器普通实验室仪器和a）酸度计，分度不大于0.02pH，配有玻璃电极(如231型)和甘汞电极(如232型)并有电位滴定；b）电磁搅拌器；c）封闭电炉，配有调压器：d）分液漏斗，250 mL;e）容量瓶，100mL：f）移液管，20 mL：g）高型烧杯，150mL；h）量筒，50 ml：i）半微量滴定管，10mL。4.2.4 试验程序用减量法称取 5 ~~ 10 g 均匀试样(准确至 1 mg)于分液漏斗(4.2.3 d)中，加 50 mL 水溶解样品，加 40 mL 正丁醇(4.2.2 a)。塞住塞子激烈摇荡至少 15 s；静置分层。将下层放入第二只分液漏斗中，加25mL正丁醇至第二只分液漏斗。激烈摇荡，静置分层，弃去下层。合并正丁醇萃取液于于燥的 100mL容量瓶(4.2.3 e)内，用少量甲醇(4.2.2 b)冲洗每只分液漏斗，并入容量瓶(4.2.3e)，再用甲醇定容至刻度，摇匀。用移液管(4.2.3 f)移取 20 mL正丁醇萃取液于 150 mL 烧杯(4.2.3 g)中，在封 闭 电 炉(4.2.3 c)上调节低温驱赶溶剂，直到剩余约3mL液体。冷却，加 60 mL 乙酸(4.2.2 c)，置烧杯于电磁搅拌器(4.2.3 b)上，用高氟酸标准溶液(4.2.2d)进行电位滴定，绘制滴定曲线，以电位值的最大突跃为滴定终点，记录所对应的体积(V)。4.2.5 试验结果计算脂肪烷基二甲基甜菜碱活性物含量(Xi)以质量百分数表示，按式(1)计算：1c.VM100G.V(1)Xi=XY1020mm-高氮酸标准溶液的浓度，mol/L ;式中：CV—-耗用高氯酸标准溶液的体积，mL ;2 QB/T 2344 -- 97-试样的质量，g;m,--C.--测定未反应胺(4.3)时使用的盐酸标准溶液的浓度，mol/L ;V.-测定未反应胺(4.3)时耗用盐酸标准溶液的体积，mL;一m--测定未反应胺(4.3)时所用试样的质量，g ;M.一脂肪烷基二甲基甜菜碱的摩尔质量，g/mol。M,数值按QB/T2345测得。取两次平行测定的平均值作为结果，数值保留至个位。4.2.6精密度两次平行测定结果之差应不超过1.0%。4.3 未反应胺含量的测定4.3.1 原理试样中的未反应胺包括未反应的脂肪烷基二甲基胺和同盐酸结合的叔