离子色谱法测定废水中硫化物.pdf

离子色谱法测定废水中硫化物 付友生 · 监测与分析 · 离子色谱法测定废水中硫化物 DeterminationofSulfideinWastewaterbyIonChromatography 付友生，姜秋俚 (辽宁省环境监测实验中心，辽宁 沈阳 110031) 摘 要：用蒸馏法对废水进行预处理，磷酸对样品进行酸化使其释放硫化氢，氢氧化钠溶液进行吸收，离子色谱 法进行测定。该方法检 出限为 O．003mcJL，在 0．03—10mcJL浓度范围内线性 良好 ，相对标准偏差分别为 7．40％ 、 4．31％ ，实际样品加标回收率在 92．0％一117．4％之间。离子色谱法与化学法间相对偏差为 4．58％一13．3％。该方法操作 简便，灵敏度高，精确度和准确度高，便于推广，适合废水中硫化物的测定。 关键词：离子色谱法；废水；硫化物 中图分类号：X832 文献标识码：A Abstract：Basedondeterminationofsulfidesinwastewaterbyionchromatography，wastewaterwaspretreatedbyusing distillationofwhichwastewatersampleswereacidifiedwithphosphoricacid toreleasehydrogensulfide，absorbedwithsodium hydroxidesolution，thendeterminedbyionchromatorgaphy．Themethoddetectionlimitis0．003mg／L，thegoodlinearrelationship jsintherangeofO．03-10mg，L，therelativestandarddeviationis7．40％and4．31％，respectively，theadditionstandardrecoveryof actualsampleis92．0％一l17．4％．Relativedeviationofionchromatographymethodandehemie~ methodis4．58％～13．3％．This methodiseasytospreadfordeterminationofsulfideinthewastewaterowetoitseasyoperation，highsensitivity，precisionand accuracy· KeyWOrds：IonChromatography；Wastewater；Sulfide CLC number：X832 废水中硫化物是环境监测的重要项 目，污水 较为严重，地方性潜在危害较大，因此测定硫化 中通常有3种形式的硫化物存在 ，包括总硫化 物的方法显得尤为重要。 物、溶解的硫化物和未离子化的硫化氢n。比较 1 材料与方法 经典的化学法有亚甲基蓝分光光度法测定水中的 硫化物，但样品预处理采用酸化吹气法，该法回 1，1 仪器及试剂 收率低、过程繁琐，导致其化学法具有一定的局 ICS2000型离子色谱仪，安培检测器，淋洗 限性。用离子色谱和通过银工作电极的电化学检 液：NaOH (4g／L)+NaAC(20．5g／L)+乙二胺 测来分离和检测硫化物，对于污染成分比较复杂 (O．1％)，乙酸锌一乙酸钠溶液 (50g乙酸锌和 的废水，若经过过滤直接上机分析，仅能监测溶 12．5g乙酸钠溶于1000mLTJ~中)，磷酸溶液 剂性的硫化物。为了测定总硫化物，水样需经过 (1+1)，硫酸溶液 (1+1)，氢氧化钠溶液 预处理 ，然后利用离子色谱法能简单快速的测 (40g，L)，硫化物标准溶液。 定。清河流域为 “辽河