活性炭吸附处理化学镀镍废液的研究2014369153753833.doc

活性炭吸附处理化学镀镍废液的研究 ??摘要:研究了粉状活性炭对水溶液中低质量浓度柠檬酸络合镍离子的吸附行为，在静态吸附条件下，考察了柠檬酸络合剂质量浓度、吸附剂投加量、pH、温度等因素对粉状活性炭吸附镍离子的影响。试验结果表明，溶液pH和粉状活性炭投加量是影响镍离子吸附的重要因素。溶液初始pH为11．0，ρ(活性炭)为10．0g/L时，镍离子的去除率达到72．3%。吸附饱和的活性炭经酸碱再生，镍离子洗脱率达到90%以上。活性炭再生5次，其对镍离子吸附能力基本保持不变。高锰酸钾改性的活性炭使溶液中镍离子质量浓度降低到0．47mg/L，其对镍离子的去除率比原活性炭提高了25．3%。活性炭能有效地去除溶液中的络合镍离子，该方法可实现低浓度络合镍电镀废水的综合治理和资源化利用。 ??关键词:粉状活性炭;络合镍;吸附;再生;改性 ??引言 ??水环境中的重金属离子形态稳定、毒性大以及可以通过食物链在生物体内累积［1］，严重危害生态环境和人类健康，重金属污染已成为人类面临的重要环境问题。化学镀镍废液通常采用化学沉淀、电解法、离子交换法、反渗透等方法处理［2-3］。与游离态镍离子相比，络合态镍更稳定，工业上常用的用加碱沉淀法不能有效去除。吸附法是处理低浓度含镍废水的有效途径之一。娄阳等［4］报道了用陶粒、沸石、膨润土等吸附材料对废水中非络合态镍离子吸附除去。付瑞娟等［5］研究了花生壳活性炭对溶液中非络合态镍离子的吸附性能。化学镀Ni-P合金［6-8］具有工艺简单、镀液不含CN－剧毒成分、镀层性能优异等优点，得到了很大的发展。本文研究了粉状活性炭(PAC)对化学镀Ni-P合金废液中低浓度络合态镍的吸附去除能力，测定了不同因素对PAC吸附溶液中镍离子的影响。该研究未见文献报道。 ??1．试验 ??1．1试验材料及仪器 ??PAC:市售粉状活性炭(福建)，去离子水微沸浸渍1h，冷却至室温，抽滤滤得PAC，去离子水重复洗涤3次。收集PAC，110℃恒温干燥4h，置于干燥器备用。 ??镍标准储备液［ρ(Ni2+)=1000mg/L］:准确称取金属镍［w(Ni)≥99．99%］0．10g溶解在10mL硝酸溶液中［V(HNO3)∶V(H2O)=1∶1］，加热蒸发至近干，冷却后加适量硝酸溶液［V(HNO3):V(H2O)=1∶99］溶解，转移到100mL容量瓶中，用水稀释至标线。试验时用去离子水稀释至所需浓度。 ??模拟化学镀镍废液:ρ(Ni2+)为20mg/L，ρ(柠檬酸)为100mg/L，次磷酸钠、亚磷酸钠和乙酸钠对吸附效果无明显影响。 ??硝酸、盐酸、氢氧化钠、丁二酮肟;氨水、碘、碘化钾、高锰酸钾、柠檬酸铵;柠檬酸、次磷酸钠和乙二胺四乙酸二钠;所有试剂均为分析纯。 ??实验仪器:日本岛津UV-2450紫外可见分光光度计;FA2004N型电子天平;SYC智能超级恒温水槽;HY-2多用调速振荡器;LDZ4-2自动平衡离心机;S-3C型精密pH计;SHZ-C型循环水式多用真空泵等。 ??1．2实验方法 ??1)PAC吸附试验:准确称量0．2gPAC，20mL模拟化学镀镍废液，置于100mL的锥形瓶中，室温下在振荡器上震荡1．0h。吸附体系转移到25mL离心管中，n=4000r/min，t离心=20min，上层澄清液用0．45μm的微孔滤膜过滤，测定滤液中镍离子质量浓度。 ??2)PAC再生试验:吸附饱和PAC，先用浓度为0．1mol/L的HCl溶液浸渍，m(活性炭):m(HCI)=1∶6溶液室温浸泡1h，抽滤分离出酸洗PAC，经水洗后用0．1mol/L的NaOH溶液浸渍0．5h。再用PAC去离子水重复洗涤3次，110℃恒温干燥4h，再生PAC按吸附试验评价再生效果。 ??3)PAC改性试验:称取PAC3．0g，置于50mL锥形瓶中，移取0．10mol/L的KMnO4溶液9mL，室温浸渍1h。PAC去离子水重复洗涤3次，110℃干燥4h，制成改性PAC。 ??1．3分析方法 ??水溶液中镍离子质量浓度用GB11910-89丁二酮肟分光光度法［9］测定。 ??2．结果和讨论 ??取ρ(柠檬酸)为100mg/L、ρ(Ni2+)为20mg/L的废液，改变次磷酸钠质量浓度，用4mol/L的NaOH溶液调节废液pH为11．0，进行PAC吸附试验。表1数据表明次磷酸钠质量浓度对PAC吸附Ni2+的影响很小。取某含柠檬酸化学镀镍液，稀释至ρ(Ni2+)为20mg/L，用4mol/L的NaOH溶液调节稀释液pH为11．0，进行PAC吸附试验。结果发现PAC对稀释液中Ni2+的吸附能力与PAC对模拟电镀废水中Ni2+的吸附能力亦相近。实验选择ρ(柠檬酸)为100mg/L、ρ(Ni2+)为20mg/L的溶液为模拟化学镀镍废液进行研究。 ??2．1ρ(C6H8O7·H2O)对η去