化学形态分析实验方法.pptx

化学形态分析实验方法--电化学分析法崔庆光P义:电化学分析(electrochemical analysis)，是仪器分析的重要组成部分之一。它是根据溶液中物质的电化学性质及其变化规律，建立在以电位、电导、电流和电量等电学量与被测物质某些量之间的计量关系的基础之上，对组分进行定性和定量的仪器分析方法。分类：根据国际纯粹与应用化学联合会倡仪，电化学分析法分为三大类:①既不涉及双电层，也不涉及电极反应，包括电导分析法、高频滴定法等;②涉及双电层，但不涉及电极反应，例如通过测量表面张力或非法拉第阻抗而测定浓度的分析方法;③涉及电极反应，包括电位分析法、电解分析法、库仑分析法、极谱法和伏安法等。电解分析法应用外加电源电解试液，电解后称量在电极上析出的金属的质量，依此进行分析的方法。也称电重量法。库仑分析法应用外加电源电解试液，根据电解过程中所消耗的电量来进行分析的方法。电导滴定法电导滴定法是电化学分析法的一种将标准溶液滴入被测物质的溶液，从电导率的改变而决定终点的方法。能准确地测定溶液中浓度较低的物质。在滴定过程中，滴定剂与溶液中被测离子生成水、沉淀或难离解的化合物，使溶液的电导发生变化，而在计量点时滴定曲线上出现转折点，指示滴定终点。电位分析法电位分析法是一种通过测量电极电位来测定物质量的分析方法。如果能测定出电极电位E，则可求出该物质的活度或浓度。电极电位的测量需要构成一个化学电池，一个电池有两个电极，在电位分析中，将电极电位随被测物质活度变化的电极称为指示电极，将另一个与被测物质无关的，提供测量电位参考的电极称为参比电极，电解质溶液由被测试样及其它组分组成。极谱法和伏安法两者都是以电解过程中所得的电流-电压曲线为基础来进行分析的方法。这两种方法统称为伏安分析法。伏安分析法是指以被分析溶液中电极的电压-电流行为为基础的一类电化学分析方法。与电位分析法不同，伏安分析法是在一定的电位下对体系电流的测量;而电位分析法是在零电流条件下对体系电位的测量。电化学分析的特点1.灵敏度较高。最低分析检出限可达10-12mol/L。2.准确度高。如库仑分析法和电解分析法的准确度很高，前者特别适用于微量成分的测定，后者适用于高含量成分的测定。3.测量范围宽。电位分析法及微库仑分析法等可用于微量组分的测定;电解分析法、电容量分析法及库仑分析法则可用于中等含量组分及纯物质的分析。4.仪器设备较简单，价格低廉，仪器的调试和操作都较简单，容易实现自动化。5. 选择性差。电化学分析的选择性一般都较差，但离子选择性电极法、极谱法及控制阴极电位电解法选择性较高。