环境空气二氧化硫的测定--甲醛吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法及空气中颗粒物的测定.doc

实验报告 课程名称：环境监测实验 指导老师：王凤平 成绩：________ ___ 实验名称：环境空气二氧化硫的测定--甲醛吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法及空气中颗粒物的测定 同组学生姓名： 一、实验目的和要求（必填） 二、实验内容和原理（必填） 三、主要仪器设备（必填） 四、操作方法和实验步骤 五、实验数据记录和处理 六、实验结果与分析（必填） 七、讨论、心得 一、实验目的 1、了解并掌握环境空气二氧化硫的测定--甲醛吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法的原理和操作。 2、了解并掌握空气中颗粒物的测定的原理及方法。 二、实验原理 1、环境空气二氧化硫的测定--甲醛吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法： 本标准适用于环境空气中二氧化硫的测定。当用10 ml吸收液采样30 L时，本法测定下限为0.007 mg／m3；当用50 ml吸收液连续24 h采样300 L时，空气中二氧化硫的测定下限为0.003 mg／m3。 测定中主要干扰物为氮氧化物、臭氧及某些重金属元素。样品放置一段时间可使臭氧自动分解；加入氨磺酸钠溶液可消除氮氧化物的干扰；加入CDTA可以消除或减少某些金属离子的干扰。在10 ml样品中存在50μg钙、镁、铁、镍、镉、铜等离子及5μg二价锰离子时，不干扰测定。 二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物。在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解，释放出二氧化硫与副玫瑰苯胺、甲醛作用，生成紫红色化合物，用分光光度计在577 nm处进行测定。 结果表示 计算空气中二氧化硫的浓度 按下式计算： 式中：A——样品溶液的吸光度； A0——试剂空白溶液的吸光度； Bs——校正因子，μg·SO2／12mL／A； Vt——样品溶液总体积，mL； Va——测定时所取样品溶液体积，mL； Vs——换算成标准状况下(0，101.325kPa)的采样体积，L。 二氧化硫浓度计算结果应准确到小数点后第三位。 2、空气中颗粒物的测定： 本方法适合于用大流量或中流量总悬浮颗粒物采样器进行空气中总悬浮颗粒物的测定。本方法的检测限为0.001mg/m3。总悬浮颗粒物含量过高或雾天采样使滤膜阻力大于10kPa时，本方法不适用。 通过具有一定切割特征的采样器，以恒速抽取定量体积的空气，空气中粒径小于100μm的悬浮颗粒物被阻留在已恒重的滤膜上。根据采样前后滤膜重量之差及采样体积，计算总悬浮颗粒物的浓度。滤膜经处理后，进行组分分析。 结果计算 总悬浮颗粒物含量 TSP（μg/m3）=（W1-W0）/QN ×t 式中：t—累积采样时间，min； QN—采样器平均抽气流量（标），Nm3/min； 三、仪器与试剂 仪器：除一般通用的化学仪器外还应具备：分光光度计，多孔玻板吸收管10ml，多孔玻板吸收瓶50ml，恒温水浴器，具塞比色管，空气采样器。 大（中）流量采样器、孔口流量计、气压计、镊子、滤膜、天平 试剂：1.5mol/L氢氧化钠溶液，0.05mol/L环己二胺四乙酸二钠溶液，甲醛缓冲吸收液，0.608/100ml氨磺酸钠溶液，二氧化硫标准溶液。 四、实验步骤 1、环境空气二氧化硫的测定--甲醛吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法： （1）采样及样品保存 短时间采样：根据空气中二氧化硫浓度的高低，采用内装10 ml吸收液的U形多孔玻板吸收管，以0.5 L／min的流量采样。采样时吸收液温度的最佳范围在23～29。 注:缓冲球一端与采样仪相连 24 h连续采样：用内装50 ml吸收液的多孔玻板吸收瓶，以0.2～0.3 L／min的流量连续采样24 h。吸收液温度须保持在23～29范围。 放置在室(亭)内的24 h连续采样器，进气口应连接符合要求的空气质量集中采样管路系统，以减少二氧化硫气样进入吸收器前的损失。 样品运输和储存过程中，应避光保存。 （2）样品测定 样品溶液中如有混浊物。则应离心分离除去。 样品放置20 min.以使臭气分解。 短时间采样：将吸收管中样品溶液全部移入10 ml比色管A(带塞)中，用吸收液稀释至标线，加0.5 mL氨磺酸钠溶液、混匀，放置10 min以除去氮氧化物的干扰，加0.5 ml氢氧化钠溶液，摇匀,迅速倒入装有1.0 ml对