有机酸对磷素的活化效应实验方案.doc

有机酸对磷素的活化效应实验方案 一、目的和意义 一些低品位或者废弃的磷矿以及大量的矿渣是潜在的可利用资源，而磷素也是农业生产上作物高产而必须投人的大量营养元素之一，但很多研究表明，植物所能吸收的磷素远远低于其载体含量，导致磷的大量积累，却不能为植物生长所吸收。众多土壤和植物营养学家们都在寻求某种行之有效的方法来减少土壤对磷的固定，提高磷肥的利用率，同时,也在寻找方法使土壤中积累的大量作物难以吸收利用的磷转化为可供作物利用的有效磷，为农业高产、稳产做贡献。研究表明，一些低分子量有机酸能够溶解部分难溶性磷，从而提高土壤磷的有效性，本实验正是从此出发，通过有机酸对废弃矿体及矿渣的磷素进行激发，从而发现哪种有机酸及不同浓度的有机酸对于磷素的活化效应作为合适。 二、方法原理 矿渣有效磷的测定采用0.5mol/LNaHCO3浸提-钼锑抗比色法；适用于石灰性土壤、中性土壤及酸性土壤。 由于碳酸根的存在抑制了土壤中的碳酸钙的溶解，降低了溶液中Ca2+浓度，相应的提高了磷酸钙的溶解度。由于浸提剂的pH较高，抑制了Fe3+和Al3+的活性，有利于磷酸铁和磷酸铝的提取。此外，溶液中存在着OH-、HCO3-、CO32-等阴离子，也有利于吸附态磷的置换。用NaHCO3作浸提剂提取的有效磷与作物吸收磷有良好的相关性，其适应范围也广泛。 浸出液中的磷，在一定的酸度下，用硫酸钼锑抗还原显色成磷钼蓝，蓝色的深浅在一定浓度范围内与磷的含量成正比，因此，可以用比色法测定其含量。 实验器具及试剂配置 1、实验器具 震荡机、分光光度计或光电比色计、天平（0.01g）、三角瓶（250ml）、容量瓶（50ml）、漏斗、无磷滤纸、移液管（10ml）。 2、试剂配置 NaHCO3溶液（pH=7.5）称取21.0g NaHCO3溶于990mL水中，用1：1HCl调节pH=7.5，用水稀释至1L，塑料瓶中保存（不宜久放）。 HN4AC溶液（pH=4.2）量取29.5mL冰醋酸于800mL水中，用氨水调节pH=4.2，用水稀释至1L保存。 HN4F溶液（pH=8.2）称取18.5g HN4F溶于990mL水中，用4mol/L HN4OH调节pH=8.2，用水稀释至1L，塑料瓶中保存。 NaOH-Na2CO3溶液称取5.3g无水Na2CO3和4.0gNaOH溶于800mL水中，用水稀释至1L，塑料瓶中保存。 柠檬酸钠溶液：称取88.2g柠檬酸三钠（Na3C6H5O7?2H2O）溶于900mL热水中，用水稀释至1L。 NaOH溶液称取20g NaOH溶于800mL水中，用水稀释至1L，塑料瓶中保存。 H2SO4溶液15mL浓H2SO4、溶于约800mL水中，稀释至1升。 饱和NaCl溶液：400gNaCl溶于1升水中，待溶液呈饱和后使用。 H3B03溶液：49g硼酸溶于900mL热水中，冷却后稀释至1升。 三酸混合液：H2SO4HCIO4：HNO3以12：7的体积比混合。 连二亚硫酸钠(保险粉Na2S2O4)密封避光、防潮保存。 钼锑贮存液：153mL浓H2SO4缓慢地倒入约400mL水中，搅 拌，冷却。10克钼酸铵溶于约60℃的300mL水中，冷却。然后将H2SO4溶液缓缓倒入钼酸铵溶液中，再加入100mL0.5%酒石酸锑钾(KSbOC4H4O6·l/2H2O)溶液，最后用水稀释至1升，避光贮存。此贮存液含1%钼酸铵、5.5N H2SO4。 钼锑抗显色剂：1.5g抗坏血酸(C6H8O6，左旋，旋光度+21-22℃) 溶于100mL钼锑贮存液中。此液须随配随用，有效期一天。 二硝基酚指示剂：0.2g2，6-二硝基酚或2，4-二硝基酚溶于100mL 水中。 磷标准溶液：称取0.4390gKH2PO4(二级，105℃烘2小时)溶于200mL水中，加入5mL浓H2SO4，转入1升容量瓶中，定容。此为100μg/mLP标准溶液，可长期保存。取此溶液准确稀择20倍，即为5μg/mLP标准溶液，此溶液不宜久存。 1.矿渣不同磷形态的测定方法 1）NaHCO3溶 性磷(Ca2-P型)的测定：称取土壤样品1.000g(通过100目筛)，置于100mL离心管中，加NaHCO3（3.1）溶液50mL，振荡1小时(20～25℃)，离心(3500转/分，约8分钟)上层清液倾入50mL三角瓶中，吸取上述清液5～20mL于50ml容量瓶中，用水稀释到25mL左右，加入2滴二硝基酚指示剂，用稀H2SO4或NH4OH溶液调至溶液呈微黄色，然后加入5mL钼锑抗显色剂，用水稀释至刻度，摇匀，在＞15℃的环境中放置半小时后，于分光光度计上用波长700nm比色测定磷。 工作曲线的绘制分别吸取5μg/mLP标准溶液0，1，2，3，4，5，6mL于50mL容量瓶中，加水稀释至约3