后处理注意事项.ppt

为 /客 /户 /生/ 产 /满/ 意/ 商/ 品 为 /社 /会 /培 /养 /有 /益 /人 /才 诚信 奉献 改善 利他 * * 2016年4月 ◆ 后处理的目的和评价标准 ◆ 后处理的常规方法 ◆ 常见特殊试剂的淬灭及处理 ◆ 不同溶剂反应的处理 ◆ 萃取操作 及异常处理 ◆ 酸碱化处理 ◆ 易燃易爆或剧毒品的后处理 ◆ 后处理常见问题的解决技巧 培训内容 目的： ◎ 分离提纯得到纯的产品 评价标准 ◎ 产品是否最大限度的保质保量得到； ◎ 原料、中间体、溶剂及有价值的副产物是否最大限度的得到 回收利用； ◎ 后处理步骤，无论是工艺还是设备，是否足够简化，满足生产需求； ◎ 三废量是否达到最小 后处理的方法 常规方法 反应混合物 过滤／旋干溶剂 淬灭／萃取 蒸馏（常压／减压／水蒸气） 重结晶 色谱技术（TLC／Column） 吸附／干燥 Perfect Reaction 一般做完反应后，应该首先采用萃取的 方法，先除去一部分杂质 常见特殊试剂的淬灭及处理 在后处理前，推荐取一点反应液留作样品，以供对后处理好的反应液对照比较。 选择合适的淬灭试剂，要充分考虑到产物的稳定性以及后处理的难易程度; 如果淬灭过程会大量放热，须在冷却下进行淬灭; 不要过分依赖文献，而不对反应进行监控。只有当TLC或其他分析手段显示反应结束，才能对反应进行淬灭; 可能的话，后处理应在淬灭后尽快进行，以避免放置引起的副反应。 常见特殊试剂的淬灭及处理 不同溶剂反应的处理 1 Acetonitrile（乙腈） THF/Dioxane di-/trialkylamines/ pyridine Alcohols（醇） DMF/DMSO benzene/toluene/ xylene 与水混溶，方便的话在后处理前预先除去 与水及有机溶剂都混溶，在进行水相后处理时应先除去 与水混溶，安全的做法是, 在进行水相后处理时先除去 大极性的高沸点溶剂，与水混溶，很难除去 不溶于水, 可直接萃取或先除去 萃取操作 应根据被萃取化合物的溶解度而定，同时要易于和溶质分开，最好用低沸点溶剂。 每次使用萃取溶剂的体积一般是被萃取液体的1/5～1/3，两者的总体 积不应超过分液漏斗总体积的2/3 萃取原则：少量多次，特别需要注意：在得到实验结果前，有机相、水相、不明固体一律不允许丢弃。 萃取过程常见异常处理 在萃取时常常出现不分层和乳化的现象，怎么办？ 长时间静置； 加入适当的物质，使其密度差增大，对于水相，通常加入无机盐 ； 因表面活性剂存在而形成的乳化，改变溶液的pH往往能使其分层； 因碱性而产生乳化，可加入少量酸破坏； 因少量悬浮固体引起的乳化，可将乳浊液缓慢过滤，过滤时在漏斗 里铺上一层吸附剂(硅酸镁、氧化铝、硅胶)，则效果更好; 因两种溶剂（水与有机溶剂）能部分互溶而发生乳化，可加入少量 电解质如氯化钠等，利用盐析作用加以破坏; 对于顽固的乳化，还可用离心分离，也可加热，或向有机溶剂中加 入极性溶剂（如醇类或丙酮）以改变两相的表面张力。 酸碱化处理 常见易燃易爆剧毒品的处理 易燃易爆或剧毒品的后处理 为 /客 /户 /生/ 产 /满/ 意/ 商/ 品 为 /社 /会 /培 /养 /有 /益 /人 /才 诚信 奉献 改善 利他 * *