2第三章萃取与色谱分离设备.pptx

第三章 萃取与色谱分离设备上章过滤、离心、膜分离得到的是一类物质 欲得到更纯的产物还需采用萃取、离子交换、吸附、色谱等分离方法. 第一节 萃取分离方法与设备一、溶剂萃取二、双水相萃取三、萃取操作过程与设备四、超临界流体萃取萃取：利用液体或超临界流体为溶剂提取原料中目标产物的操作。分类（根据萃取剂的不同）：溶剂萃取（有机溶剂）双水相萃取超临界流体萃取应用：溶剂萃取用于小分子物质的提取，双水相萃取用于蛋白质等大分子物质的提取。 一、溶剂萃取四个概念：溶质、萃取剂、萃取液、萃余液。分配定律：在恒温恒压条件下，溶质在不相溶的两相中分配达到平衡时，其在两相中的浓度之比为常数。定律应用：不同溶质在两相中分配差异，是实现萃取分离的依据。（一）溶剂萃取方法1、单级萃取工艺：进行一次混合、分离缺点：溶质提取率低参数： K —分配系数：萃取相中溶质浓度C1与萃余相中溶质浓度C2的比值；2-3-1 E—萃取因数 ：溶质在萃取相中的数量与在萃余相中的数量 （重量或摩尔量）的比值；2-3-2 m—体积浓缩倍数：料液体积与溶剂体积的比值。 φ—萃余分率 ： 2-3-3 1-φ —理论收得率：2-3-4讨论： K值愈大，理论收率愈高；m值愈大，1一φ愈小 2、多级错流萃取工艺：料液多次经新鲜萃取剂萃取。缺点：萃取剂用量大，萃取液浓度低。收率：2-3-6 P263图2-3-2 多级错流萃取3、多级逆流萃取工艺：料液经较稀萃取液多次萃取。优点：萃取剂用量少，萃取液浓度高，溶质收率高。 （如例题）图2-3-3多级逆流萃取参数： 理论收率：2-3-10 理论级数：获得目标收率的萃取级数。2-3-11例1： 利用乙酸乙酯萃取发酵液中的放线菌素 D ， pH3.5 时分配系数 m=57 。采用三级错流萃取，令 H ＝ 450dm3/h ， 三 级萃取剂流量之和为 39dm3/h 。 1. 计算 L1 =L2 =L3 ＝ 13dm3/h 的萃取 率 。 2. 设上述操作条件不变(L＝39dm3/h)，计算采 用多级逆流萃取时，使收率达到99％所需的级数。 符号说明：m-即k；H-料流量；L-每级萃取剂流量。解第1问： 式2-3-2式2-3-6解第2问： 式2-3-10或：直接2-3-11 答案：需要三级逆流萃取。 验算：收率为 99.3％ ，高于错流94.6%。多级逆流优于错流。 （二）影响萃取操作因素1、萃取剂选择：与溶质分子极性接近2、PH范围：（三原则，P264）3、温度确定：考虑产品稳定、料液粘度4、盐析、带溶剂、去乳化的作用盐析：产物水溶性降低，更多转入溶剂带溶剂：与提取物复合，降低产物水溶性。去乳化：过滤、离心分离等 二、双水相萃取（一）双水相萃取原理问题：溶剂提取蛋白、核酸等生物大分子可能带来变性，或这类物质亲水性强，难溶有机溶剂。概念：若两种聚合物分子之间存在排斥力，在水溶液中一种聚合物分子的周围将聚集同种分子，而排斥异种分子，达到平衡时，即形成分别富含不同聚合物的两相-双水相。（互不相容的两种水溶液）原理：被提取的溶质在两相中分配系数不同。体系：（常用：聚乙二醇(PEG)/葡聚糖(Dx)、磷酸钾、磷酸铵、氯化钠）表2-3-1上相下相优势：克服细胞破碎液黏度大、碎片小、分离困难的难题，实现固液分离、液-液萃取一次完成。 注意：两相密度差很小 （二）双水相萃取方法应用：胞内酶提取表例：表2-3-2 P266收率多数达到90％分配系数多数大于3。“PEG一盐” 系统用得广泛，因无机盐价廉且选择性高。 蛋白质分配在上相（ PEG），细胞碎片分配下相（盐）图2-3-4两级双水相萃取酶的流程1一细胞悬浮液 2一细胞破碎机 3一冷却器 4-PEG一盐贮罐 5一混合器 6一离心机 7一废渣相贮罐 8一暂存罐 9一盐贮罐 10一酶液贮罐 说明：罐10为盐析蛋白产品。 三、萃取操作过程及设备液-液萃取设备混合设备——料液与萃取剂混合。分离设备——萃取相和萃余相分离。溶剂回收设备——将萃取液中的产物与萃取剂分离（蒸馏设备，不讲） 。（一）混合设备1、混合罐带搅拌的罐，连续操作罐壁挡板—防止液面下凹参数计算：混合时间τ0：式2-3-13 萃取相和萃余相浓度c1 、c2完全平衡态：式2-3-14、15实际状态：式2-3-16～21 （了解）2、混合管料液在管呈湍流状态在管内停留时间10～20s。萃取效果高于混合罐， 混合管 3、喷射式混合器（a）器内混合 （b ）（c）器外汇合优点：体积小、效率高适用于低黏度料液（似糖蜜稀释器）（二）分离设备1、管式离心机（略）2、蝶式离心机（略）3、离心分离机分界面计算意义：分析轻、重液分界面调整原理依据：式2-3-22分析： 当ρL、ρH及rL不变时