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0571 化妆品中防腐剂分析 十、化妆品中苯甲酸、水杨酸、山梨酸、脱氢醋酸及对羟基苯甲酸酯测定 HPLC 法 l 适用范围 本方法适用于各类化妆品中苯甲酸、对羟基苯甲酸酯类、山梨酸、水杨酸及脱氢醋酸的测定。 2 原理 样品经有机溶剂萃取后，经硅胶柱将防腐剂分为酯类和酸类，然后分别注入高效液相色谱柱进行定性和定量。 3 试剂 3.1 防腐剂标准贮备溶液 准确称取100.0mg 苯甲酸、对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯、异丙酯、丁酯、异丁酯、山梨酸、水杨酸和脱氢 醋酸，分别溶于甲醇中，并转移至100ml 容量瓶中，定容至刻度。此溶液每毫升含防腐剂1.00mg。 3.2 防腐剂标准应用液 取适量上述各标准贮备液于容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，使各酯类防腐剂浓度为40 μg ／m1，水杨酸为80 μg ／m1。 3.3 硅胶：硅胶60，105℃活化2h，保存于干燥器中备用。 3.4 乙醚：优级纯。 3.5 己烷：优级纯。 3.6 乙醇：优级纯。 3.7 乙睛：优级纯。 0571 3.8 无水硫酸钠：优级纯。 3.9 硅藻土：硅藻土No.545。 4 仪器 4.1 高效液相色谱仪具紫外检测器。 4.2 层析柱：内径2mm、长20cm 的玻璃柱。 5 分析步骤 5.1 样品预处理。 (2) 5.1.1 方法1 ：准确称取样品约0.5g 加约5ml 甲醇及无水硫酸钠5g，充分混合，再加入20ml 甲醇在40℃加 热20min，然后放入冰中冷却，以3000r/min 离心10min。取上液（在40℃以下），用浓缩器浓缩，向其均匀 (3) 散入39 硅胶，并且完全蒸除甲醇 ，并将其尽可能紧密地放在预先用正己烷+乙酸乙酯（97+3）处理过的含39 硅胶的层析柱中，使其尽量紧密。用此混合液将残存在烧杯中的硅胶洗入柱中，接着用正己烷+乙酸乙酯（97 ＋3）淋洗层析柱，弃去最初流分60ml，然后以1ml/min 的速度+用正己烷+乙酸乙酯（80+20）淋洗。分取液 (4) 60ml，此液作为淋洗液A，再用甲醇淋洗层析层，分取淋洗液35m1，将此淋洗液作为B 。A 及B 溶液分别用 浓缩器（40℃以下）浓缩到约1m1，用甲醇定容至20m1，分别作为样品溶液A 及B。溶出液A 中含有对羟基苯 甲酸酯类，溶出液B 中含有其它的酸类防腐剂。 5.1.2 方法(5) 化妆水、雪花膏：类准确称取化妆水约10g、雪花膏类约1g 置于烧杯中，加饱合NaCl 溶液50ml，充 分混合，转移至200ml 分液漏斗中。加5ml 10％硫酸及50ml 乙醚振荡5min，静置后分取乙醚层，再把水层用 50ml 乙醚萃取，合并乙醚层，用50ml 水洗涤，用无水硫酸钠脱水，减压蒸去乙醚。残留物中加40ml 乙腈， 移入分液漏斗，用己烷30m1 洗涤2 次后在40℃减压下浓缩至1ml，加乙醇至50.0ml 作待测溶液。 粉类：准确取样品2～5g 于50ml 离心管中，加15ml 乙腈，在水浴上加热或用超声波充分均质，冷却 后以3000r/min 离心分离10min，用滤纸过滤乙腈层。残渣再用乙腈提取2 次，每次用15min，合并全部萃取 0571 液，在40℃减压下浓缩至1m1，再加乙醇至10m1 作待测溶液。 牙膏类：准确称取样品2g 于离心管中、加入直径3～4mm 的空心玻璃珠数个， 5m1 水及20ml 乙腈， 振荡约l0min。以3000r/min 转速离心10min。残留物每次用乙腈20ml 提取2 次，合并乙腈层，在40℃减压 下浓缩至1min，加乙醇至50.0ml 作待测溶液。 5.1.3 方法3 （本法适用于含油酯多的奶液和膏霜类样品） 准确称取0.5g 样品，加3g 硅藻土充分混合备用。 将2g 硅胶用己烷+乙酸乙酯（95+5）湿法填充在层析柱里，再将样品和硅藻士的混合物填充在硅胶上层，加 (6)