马来酸酐-丙烯酸共聚物的合成与应用分析.doc

马来酸酐-丙烯酸共聚物的合成与应用分析 袁金亮 胡群巧 傅向东 (广州市旭美化工科技有限公司，广东广州 510665) 摘要：以水做溶剂，采用过硫酸类作为剂合成了马来酸酐(MA)丙烯酸(AA)共聚物()。讨论反应温度、反应时间、反应摩尔比、引发剂的量对其性能的影响。结果表明：当引发剂用量、反应物比、反应时间、反应温度：共聚物剂螯合剂聚羧酸类螯合分散剂是一类线性高分子化合物，国内最早开发成功并投入使用的是聚丙烯酸和水解聚马来酸酐。马来酸酐和丙烯酸二元共聚物能在恶劣环境下使用,1　实验部分 11　1.2　1.3 合成方法 在装有冷凝管、温度计、滴液漏斗、搅拌器的四口烧瓶中加入一定量的马来酸酐和一定量的去离子水,缓缓升温,至温度时,缓慢滴加丙烯酸、引发剂和去离子水。滴加完毕,反应一定时间,冷却出料即得水溶液 2 测试方法 2.1　螯合力的测定　准确称取0.5 g(精确至0.000 1 g)聚合物盐溶液,转入250 ml容量瓶中,加入100 ml去离子水,用溶液调pH10-11,用移液管吸取0.05 mol/L的CaCl2(已标定)20 ml加入容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,于恒温水浴中反应30 min后,用滤纸过滤。吸取滤液10 ml于250 ml锥形瓶中,加蒸馏水100ml,再加2.5 mol/L的NaOH溶液2 ml和5滴钙指示剂,用微量滴定管以EDTA标准溶液滴定,溶液由酒红色变蓝色为终点。分散性检验[] 称取共聚物试样4g，用蒸馏水稀释定容到100ml。吸取25ml稀释到锥形瓶中，加入10%的碳酸钠溶液10ml。用0.1N的乙酸钙溶液滴定，至液体浑浊为终点。 2.3 铁离子的螯合作用在250ml烧杯中加入样品溶液4ml，加入180ml蒸馏水。用30%NaOH溶液调pH至10-11之间。滴加0.125 mol/l FeCl3溶液至溶液完全浑浊为止，设消耗用FeCl3溶液毫升数为V1，在滴加FeCl3溶液过程中，pH将不断下降，不断加入NaOH溶液以保持pH始终在10-11之间，补加水至200ml。为确定终点，需按照步骤再做3-4个实验结果与讨论的℃，通过不同的引发剂的对比实验，得出不同引发剂对聚合反应的影响，数据如下表。 表3-1 引发剂的筛选 Tab 3-1 Initiator screening 引发剂 反应时间 h 粘度mPa.s 螯合力mgCaCO3/g 分散性 产品外观 H2O2（30%） 2-6 800 45 100 深黄色微混 (NH4)2S2O8 2 3450 320 271 浅黄色透明 K2S2O8 3 3640 280 251 浅黄色透明 （C6H5CO）2O2在马来酸酐与丙烯酸进行自由基共聚时，影响产品四因素分设三个水平，选用正交表L9（34）进行实验，以螯合力作为考核指标L9（34）Table 3-2 PMA-AA copolymer L9（34）rthogonal experiment table 配比（MA/AA） 温度℃ 时间% 螯合力 mgCaCO3/g 分散力 mg（CH3COO）2Ca/100g 1 1:1.0 55 1 0.5 341.7 181.3 2 1:1.5 55 3 1.0 384.2 281.6 3 1:2.5 55 5 1.5 340.7 241.8 4 1:1.5 75 1 1.5 360.1 220.3 5 1:2.5 75 3 0.5 356.6 210.7 6 1:1.0 75 5 1.0 454.2 286.8 7 1:1.5 90 1 1.0 311.0 251.9 8 1:1.0 90 3 1.5 371.4 219.7 9 1:2.5 90 5 0.5 326.4 193.5 表3-3 螯合力统计分析 Table 3-3 Chelating with joint forces statistical analysis 项目 D 均值1 389.1355.5 337.6 341.6 均值2 356.9390.3 370.7 383.2 均值3 336.1336.3 373.8 357.4 R 28.3 29.6 23.1 19.1 螯合力最优方案 2 C3 D2 表3-4 分散性统计分析 Table 3-4 Dispersivity statistical analysis 项目 D 均值1 均值2 均值3 R 36 17.6 22.9 78.2 分散性最优方案 由表3，，℃左右，即6号实验，根据以上分析，可进一步对马丙共聚物进行优化实验。 3.3 MA-AA共聚物合成条件的 图3-1 反应配比对螯合力和分散力的影响 Figure3-1 Response allocated proportion