NY 761-2004蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法.pdf

ICS 65.100.01B 17NY中华人民共和国农业行业标准NY/T 761--2004蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法2004-01-07发布2004-03-01实施中华人民共和国农业部发布 NY/T 761.1—2004前言NY/T761-2004《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法》分为三个部分：-第1部分：蔬菜和水果中26种有机磷类农药多残留检测方法；-第2 部分:蔬菜和水果中22种有机氯和拟除虫菊酯类农药多残留检测方法；-第3部分:蔬菜和水果中8种氨基甲酸酯类农药多残留检测方法。本部分为NY/T761一2004的第1部分，“附录A”为资料性附录。本部分由中华人民共和国农业部提出。本部分起草单位：农业部环境质量监督检验测试中心(天津）、农业部环境保护科研监测所。本部分主要起草人：刘长武、刘潇威、刘凤枝、买光熙、李平、赵梦彬、郑明辉、王一茹。本标准为首次发布。--1 NY/T 761.1—2004蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法第1部分蔬菜和水果中有机磷类农药多残留检测方法方法1范围本部分规定了蔬菜和水果中敌敌畏、甲拌磷、乐果、对氧磷、对硫磷、甲基对硫磷、杀硫磷、异柳磷、乙硫磷、喹硫磷、伏杀硫磷、敌百虫、氧化乐果、磷胺、甲基嘧啶磷、马拉硫磷、辛硫磷、亚胺硫磷、甲胺磷、二嗪磷、甲基毒死蜱、毒死蜱、倍硫磷、杀扑磷、乙酰甲胺磷、胺丙畏等26种有机磷类农药多残留气相色谱检测方法。本部分适用于蔬菜和水果中上述26种农药残留量的检测。2原理样品中有机磷类农药经乙睛提取，提取溶液经净化、浓缩后，用双塔自动进样器同时注入气相色谱的两个进样口,样品中组分经不同极性的两根毛细管柱分离，火焰光度检测器(FPD)检测。外标法定性、定量。3试剂与材料方法所用试剂,凡未指明规格者,均为分析纯;水为蒸馏水。3.1 乙腈。3.2 丙酮,重蒸。3.3氯化钠，140℃烘烤4h。3.4 滤膜,0.2μmc3.5 铝箔。3.6农药标准品，见表1。表 1 26种有机磷农药标准品序号中文名英文名纯度溶剂组别1丙酮1敌敌畏dichiorvos≥96%2Ⅱ敌百虫trichiorfon≥96%丙酮3甲胺磷Ⅲ≥96%丙酮 methamidaphos4≥96%丙酮IV乙酰甲胺磷acephate51甲拌磷≥96%丙酮 phorateⅡ6氧化乐果≥96%丙酮omethoate7胺丙畏≥96%丙酮V propetamphos1 NY/T 761.1—2004表1 (续)纯度溶剂组别英文名序号中文名m≥96%丙酮二嗪磷diazinon81丙酮9乐果≥96%dimethoateI磷胺≥96%丙酮10phosphamidonⅡ丙酮≥96%11甲基毒死蜱chlorpyrifos-methyl1≥96%丙酮12对氧磷paraoxonIV丙酮13≥96%甲基对硫磷 parathion-methyl丙酮I≥96%14甲基嘧啶磷pirimiphos methylⅢ丙酮毒死蜱≥96%15chlorpyrifosI≥96%丙酮16马拉硫磷malathion1丙酮17≥96%对硫磷 parathionIV丙酮18杀螺硫磷≥96%fenitrothionm丙酮倍硫磷≥96%fenthionIV≥96%丙酮异柳磷isofenphos201丙酮21喹硫磷≥96 % quinalphosI22 ≥96%丙酮辛硫磷phoximII丙酮23杀扑磷≥96%methidathionIV丙酮24≥96%乙硫磷ethion1≥96%丙酮25伏杀硫磷 phosaloneⅡ≥96%丙酮26亚胺硫磷 phosmet3.7农药标准溶液配制单一农药标准溶液：准确称取一定量某农药标准品，用丙酮稀释,逐一配制成26种农药1000mg/L的单一农药标准储备液,贮存在－18℃以下冰箱中。使用时根据各农药在对应检测器上的响应值,吸取适量的标准储备液,用丙酮稀释配制成所需的标准工作液。农药混合标准溶液：将26种农药分为4组，按照表1中组别,根据各农药在仪器上的响应值，逐吸取一定体积的同组别的单个农药储备液分别注人同一容量瓶中，用丙酮稀释至刻度,采用同样方法配制成4组农药混合标准储备溶液。使用前用丙酮稀释成所需浓度的标准工作液。4仪器设备4.1分析实验室常用仪器设备。4.2旋涡混合器。4.3匀浆机。4.4氮吹仪。4.5气相色谱仪，带有双火焰光度检测器(FPD)，双塔自动进样器，双毛细管进样口。5分析步骤5.1试料制备取不少于1000g蔬菜水果样品,取可食部分,用干净纱布轻轻擦去样品表面的附着物,采用对角线2 NY/T 761. 1--2004分割法,取对角部分，将其切碎，充分混勾放人食品加工器粉碎，制成待测样,放入分装容器中备用。