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第一篇 有机分析分离与提纯 半微量分离提纯技术色谱法第一节 半微量分离提纯技术 在有机分析中，有时要对有机物进行分离提再作分析。如：有机物结构测定时，首先必须进行分离提纯。 有机分析中的常量、半微量、微量和超微量，大致标准如表1-1所示。 表1-1常量、半微量、微量和超微量大致标准 名 称 固体样品约略重量 液体样品约略体积 常 量： 克 半微量：厘克 微 量：毫克 超微量：微克 0.1克以上 0.1-0.01克 10-0.1毫克 100-0.1微克 10毫升以上 10-0.5毫升 500-20微升 20-0.2微升 半微量分析法易于掌握设备也易获得节药品试剂。 一、重结晶溶剂量2/3；②用试管夹夹住试管在煤气灯上加热有时为了避免溶剂挥发逸失，需要采用回流装置。 在溶解过程中应不停振荡或搅拌，以防暴沸为了避免晶体析出太快致使下一步过滤发生困难，可以适当多加一些溶剂，使大约在溶剂沸点低10℃时形成饱和溶液。 (2)过滤 趁热过滤可用多折滤纸 ①先将漏斗（口径20-30毫米，颈长10毫米）烘热，铺上滤纸用预热过的溶剂淋洗滤纸，倒入热溶液。滤毕，用少量预热溶剂淋洗滤纸用25×150毫米带有侧管的吸滤管，漏斗用口径20-30毫米、柄长35毫米的普通玻璃漏斗，漏斗中安放一块细孔磁漏板或玻璃钉作承滤板，用如图1-4所示的过滤器直接将滤液收集于滤瓶中。这种吸滤器高100毫米，内径45毫米。用各种不同高度的软木塞作底座，可以随意安放5、10或25毫升锥瓶接受滤液。 将盛滤液的锥瓶瓶塞塞上，在室温或冰箱中冷却。结晶析出后，用吸滤装置过滤收集。待母液吸干后，停止抽气用滴管滴几滴溶剂于结晶上，用不锈钢刮匙（3×150毫米不锈钢丝制成）将结晶轻微（勿抓破滤纸！），使全部晶体均受润湿，再吸滤二三遍最后用平头玻棒将晶体挤压干在如图1-所示的简易干燥器中进行。这种干燥器是用20毫米口径的硬质试管或玻管改装制成。重结晶溶剂应具备条件：①在较高温度时（溶剂沸点附近）在中溶解度比在室温或较低温度下的溶解度大许多（至少大三倍）；②杂质与在溶剂中的溶解度相差很大。如较高温度时，杂质在溶剂中的溶解度很小，趁热过滤可将它除去；或者在较低温度时，杂质在该溶剂中溶解度很大，溶液冷却后它不致随样品一同结晶析出③溶剂与不发生化学反应；④在中能形成良好的晶体析出；⑤沸点在30150℃之间。沸点过低溶剂易挥发逸失，造成过滤等操作麻烦；沸点太高不易将结晶表面附着的溶剂除去；⑥价廉，无剧毒。溶剂的选择凭经验。大致，物质易溶在结构相似的溶剂中。当找不到单纯溶剂时，混合使用一种“良溶剂”（样品在其中溶解度较大的溶剂）和一种“劣溶剂”（样品在其中溶解度较小的溶剂），这两种溶剂互溶。将样品溶解在少量良溶剂中，加热，逐滴加入已预热的劣溶剂，直到溶液刚好出现混浊，再滴加一滴良溶剂使混浊消失，冷却，。 二、 蒸馏 可蒸馏5-25毫升的液体 三、升华 处理20-50℃以下减压至数微米汞柱不升华，则不能升华法纯化。图1-是常用的少量物质升华仪器由一截25×100毫米玻璃管制成，底部呈圆球形，球直径是30毫米；冷凝管长约120毫米，中部外径8毫米，底部呈蘑菇形，其头最宽部分外径 24毫米，末端距管底8-10毫米。升华出来的晶体承落在蘑菇边沿浅沟中。将底部铺有约10毫克样品的升华管插入加热溶液中5-6毫米深，减压至5-20毫米汞柱。在40-50℃加热半小时，如果无升华现象发生，再升高温度10-15℃加热0.5-1小时。如此逐步进行加热，一直到有升华物凝聚在冷凝管末端为止。当约有一毫克升华物形成后，缓缓放入空气，将冷凝管小心取出，刮下其上的晶体，进行显微镜鉴定或熔点测定。用溶剂淋洗冷凝管收集在表面皿上，待溶剂挥发后回收晶体。将洗净并擦干的冷凝管中，升温进行第二级的升华，可6-8个级分根据熔点测定，可以了解分级情况。10毫克样品升华管插入加热溶液中减压至5-20毫米汞柱四、萃取用水不混溶的有机溶剂自水溶液中萃取有机物最简易的仪器是10-30毫升的分液漏斗。图1-半微量分液管装置用2-5毫升溶剂在试管中萃取少量物质第二节 色谱法 按分离过程作用的性质，分①吸附色谱，②分配色谱，③离子交换色谱。一、柱上吸附色谱法 原理：利用混合物各组分对吸附剂的吸附能力不同，将各组分分离。方法将混合物溶于适当溶剂中，使溶液经由填装有吸附剂的吸附柱中流过，前者称为流动相，后者称为固定相各组分被吸附的强弱程度不同，形成一系列色层带。吸附强的组分留在吸附柱上端，吸附弱的留在下端显层剂或展开剂流动溶液比移值Rf 显层剂移动速率与溶质移动速率的比值在给定的实验条件下，Rf对于某一溶质是一个特征值，可鉴定物质。 吸附溶质随分子中双键