有机玻璃的热机械分析.pdf

有机玻璃的热机械分析（TMA ） 姓名：毕啸天 学号：2010011811 班级：分0 同组人姓名:吕志宇 实验日期：2013 年4 月26 日 提交报告日期：2013 年5 月3 日 指导教师： 徐军 1. 实验目的 1. 了解热机械分析的原理及方法，并测定有机玻璃的形变－温度曲线； 2. 从形变－温度曲线了解聚合物的物理状态，并测定其玻璃化温度和粘流温度。 2. 实验原理 热机械分析是在等速升温下，测量样品由于温度变化所引起的模量或形变随温度变化的 试验。本实验装置所画出的是形变－温度曲线。 形变－温度曲线的形状与升温速率，载荷大小及量程选择等实验条件有关。当这些参数 都选定之后，则仅仅与材料的组成、高分子的结构及聚集态结构有关。无定形线型聚合物的 形变－温度曲线的基本形态如图1 所示。随着温度的升高，聚合物分子中的原子振动，各基 团的振动、转动以及分子链上的局部运动加剧使材料内部的自由体积增加。当自由体积达到 2.5 ％左右时，分子链段能相互移动，但整个分子链仍不能相互移动，于是材料从玻璃态转变 到似革态。这一转变称为玻璃化转变。随着温度和链段活动性的进一步提高，聚合物材料进 入高弹态。如果其分子量很大，且能在分子间形成较多的缠结或聚合物发生了化学交联，则 这种橡胶平台区能延伸到很宽的温度范围。对于线型聚合物，随着温度的继续升高，不但链 段运动更加剧烈，而且整个分子链也能够在应力作用下相互移动，这就导致聚合物进入粘性 流动状态。有人还进一步把这种状态细分为橡胶流动和液体流动两段。这后一段，对塑料的 成型加工极为重要。 粘 性 形 流 动 变 似 橡胶平台 革 区（高弹态） 态 玻璃态 玻璃化转变 温度 图1 无定形线型聚合物的形变－温度曲线示意图 即使是同一种聚合物，由于分子量的不同或支化、交联等情况的不同，曲线的形状也会 不同。此外，还与聚集态结构或增塑剂的增加有关。聚合物结晶以后，曲线的形状要发生变 化。结晶程度不同，曲线的形状也不相同。由此观之，TMA 实验可以提供不少关于聚合物 结构特点的信息。 3. 实验设备与材料 XWR-500 系列热机械分析仪，数据采集接口，计算机 材料：棒状聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA ） 4. 实验操作步骤及方法要点 1. 熟悉热机械分析仪的构造及操作规程 2. 试验前准备 （1）试样的制备：截取一段长约1cm 的PMMA 棒，用砂纸把两端面磨平，测量试样 尺寸。 （2 ）试样的安装：将压缩炉芯从附件箱中取出，将试样放入压缩试样座中，用针入压 头把样品固定（注意针入压头的方向以免在实验过程中被卡住），然后将压缩炉芯放入炉体 中，插入测温传感器，在针入压头上加上负载杆，将试样所需负载加载在负载杆上的砝码托 盘上（本实验中所加载的负载加和为2.345MPa ），将位移传感器移至砝码上。 3. 试验操作 （1）新试验设置：打开电脑测试程序，设置试验常规参数、试样参数以及试验参数 （2 ）位移传感器调零：确保数据线电源线连接无误