SN_T 3699-2013出口植物源食品中4种噻唑类杀菌剂残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3699—2013出口植物源食品中4种噻唑类杀菌剂残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法Determination of four thiazole fungicide residues in food of plant origin forexport-HPLC-MS/MS method2013-11-06 发布2014-06-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3699—2013前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则编写请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国深圳出人境检验检疫局、深圳市检验检疫科学研究院、中华人民共和国厦门出人境检验检疫局。本标准主要起草人：陈波、靳保辉、肖锋、谢丽琪、陈沛金、徐敦明、周昱。I SN/T3699—2013出口植物源食品中4种噻唑类杀菌剂残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了植物源性食品中土菌灵、噻唑菌胺、辛噻酮和苯噻硫氰的液相色谱-质谱/质谱测定和确证方法。本标准适用于大豆、玉米、小麦、葡萄、西瓜、菜心、茶叶和洋葱中土菌灵、噻唑菌胺、辛噻酮和苯噻硫氰的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要采用乙睛提取试样中残留的噻唑类杀菌剂，固相萃取柱净化，液相色谱-质谱/质谱检测和确证，外标法定量。4试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的1级水。4.1甲醇：高效液相色谱级。4.2乙腈：高效液相色谱级。4.33甲苯：高效液相色谱级。4.4甲酸：高效液相色谱级。4.5氯化钠。4.6醋酸铵：高纯试剂，99.999%。4.7乙腈十水溶液（3十2，体积比）：量取60mL乙腈（4.2），加人40mL水，混匀。4.8乙腈-甲苯溶液（3十1，体积比）：量取150mL乙腈（4.2），加人50mL甲苯（4.3），混匀。4.95mmol/L醋酸铵水溶液（含0.05%甲酸）：称取0.385g醋酸铵（4.6），加人0.5mL甲酸（4.4），用水溶解并定容至1L，混匀。4.10标准物质：土菌灵、辛噻酮和苯噻硫氰，含量98%以上；噻唑菌胺浓度为10mg/L（相关化学信息见附录A中表A.1）。4.11标准储备溶液：分别准确称取适量的土菌灵、辛噻酮和苯噻硫氰标准物质（4.10），用乙腈（4.2）配制成浓度为1000mg/L的标准储备溶液；噻唑菌胺为甲醇溶液配制的10mg/L的标准溶液，一18℃以下避光保存。4.12混合中间标准溶液：吸取适量的各标准储备溶液（4.11），用乙腈（4.2)稀释，配制成5.0mg/L的混1 SN/T3699—2013合中间标准溶液，一18℃以下避光保存。4.13基质混合标准工作溶液：根据样品中噻唑类杀菌剂含量吸取适量的混合中间标准溶液（4.12），用相应基质的空白样品提取液配成合适浓度的基质混合标准工作溶液，使用前配制。4.14复合固相萃取柱（石墨化炭黑与氨基复合填料）：6mL，500mg，或相当者。使用前用5mL乙腈甲苯溶液（4.8）活化，保持柱体湿润。4.15C18固相萃取柱：6mL，500mg，或相当者。使用前用5mL乙（4.2）活化，保持柱体湿润。4.166微孔滤膜：0.22μm，有机相型。5仪器和设备5.1液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI)。5.2固相萃取装置。5.3氮吹浓缩仪。5.4均质器：转速不低于10000r/min。5.5涡旋混匀器。5.6离心机：转速不低于5000r/min。5.7分析天平：感量0.1mg和0.001g。5.8带刻度聚丙烯离心管：15mL和50mL，具塞。6试样制备与保存6.1通则在制样的操作过程中，应防止样品污染或发生残留物含量的变化。6.2茶叶、小麦、大豆和玉米取代表性样品约500g，用粉碎机充分粉碎，混匀。试样均分为2份，装入洁净容器，密封，并标明标记。常温下保存。6.3西瓜、葡萄、菜心和洋葱取代表性样品约500g，将其可食用部分（不可用水洗）切碎后，用捣碎机将样品加工成浆状，混匀。试样均分为2份，装人洁净容器，密封，并标明标记。于一18℃以下冷冻存放。7分析步骤7.1提取7.1.1茶叶、小麦、大豆和玉米称取约5g（精确至0.001g）样品于50mL具塞离心管中，加人15mL乙腈（4.2），10000r/min均质提取1min，于5000r/min离心5min，将乙腈层转移至另一50mL具塞离心管中。残渣再用15mL乙（4.2