HPLC-莹光法测定速效止泻胶囊中盐酸小檗碱含量.doc

HPLC-莹光法测定速效止泻胶囊中盐酸小檗碱含量[摘要]目的：建立高效液相色谱-莹光法（HPLC-FLD）测定速效止泻胶囊中盐酸小檗碱含量的方法。方法：采用SunfireTMC185um，4.6×150mm色谱柱，柱温：30℃。流动相为乙腈-0.1%磷酸（20：80），流速1.0ml.Min-1，进样量为10ul，激发波长420nm，发射波长550nm。结果：盐酸小檗碱的保留时间为6±0.2min，在5.8885-41.2196μgmL-1范围内呈良好的线性关系，r=0.9999，平均回收率为99.49%，RSD=2.5%（n=6）。结论：该方法灵敏、专属性强、准确，能够较好地控制该产品的质量。 [关键词]HPLC-莹光检测；速效止泻胶囊，盐酸小檗碱； [Abstract]Objective： To established a sensitive HPLC-FLD method for the determination of berberine hydrochloride in Suxiao Zhixie CapsulesMethods： The separation was performed on SunfireTM C18 5um，4.6×150mm column. The column temperature was 30℃. The mobile phase was acetonitrile-0.1%phasphoric acid（20：80）.Flow rate was 1.0ml.Min-1，The injection volume was 10ul， Compounds was determind at λex420nm and λem550nm by fluorescence detector。Results： The retention time for berberine was 6±0.2 min with no interference peaks，The linear of berberine hydrochloride was in the range of 5.8885μgmL-1-41.2196μg?mL-1 （r=0.9999），average recovery was 99.49% and RSD was 2.5% （n=6）. Conclusions：The method sensitive、credible and strong specificity. It can be used for quality control of Suxiao Zhixie Capsules. [Key words]HPLC； FLD；uxiao Zhixie Capsules ；berberine hydrochloride 速效止泻胶囊具有清热利湿，收敛止泻的作用。用于赤痢、热泻，肠炎等。本品成分为拳参、盐酸小檗碱。处方为盐酸小檗碱120g，拳参180g，制成1000粒。每粒装0.3g（含盐酸小檗碱120mg），内容物为暗黄色细粉。原标准为《卫生部药品标准中药成方制剂》第十三册，对主成分只作鉴别，无含量测定，国家食品药品监督管理局标准（试行）YBYBYB，用高效液相色谱法紫外检测，高效液相色谱-莹光法（HPLC-FLD）测定未见报道，本文采用HPLC-莹光法建立了测定速效止泻胶囊中盐酸小檗碱含量的方法。经方法学考察，本法灵敏度高、专属性强、重复性好，可做为速效止泻胶囊的质量控制依据。 1仪器与试药 1.1仪器Waters e 2695 Separations Module 高效液相色谱仪（美国Waters）； Waters 2475 Mulit λ Fluorescence Detecor检测器（美国Waters）；色谱柱：SunfireTM C18 5um，4.6×150um（美国Waters）；软件：Empower2数据处理系统（美国Waters）。Jk-2200超声清洗器，功率100w，频率40KHz。 1.2试剂乙腈为色谱纯（国药集团化学试剂有限公司），磷酸为分析纯。 盐酸小檗碱对照品（中国药品生物制品检定所，批号：110713-200911，含量86.8%，供含量测定用），速效止泻胶囊（不同的生产厂家3个批号：101001、100704、100503）。 2色谱条件 色谱柱：SunfireTM C18 5um，4.6×150mm，柱温：30℃。流动相为乙腈-0.1%磷酸（20：80），流速1.00ml.Min-1，进样量为10ul，莹光检测器：激发波长：420nm。发射