小角X射线散射(2014.3.21)-2.ppt

小角X射线散射——一般介绍、基本原理、谱图分析、样品要求 东华大学 分析测试中心 朱 育 平 一. 一 般 介 绍 1.1 根据研究试样的角度范围分为以下几类： （1）广角X射线衍射（Wide Angle X-ray Diffraction，简称 WAXD）， 测试 范围（2?） ：5～100°以上； （2）小角X射线衍射（Small Angle X-ray Diffraction，简称 SAXD）， 测试 范围（2? ）：1～10°； 以上统称X射线衍射（X-ray Diffraction，简称XRD） （3）小角X射线散射（Small Angle X-ray Scattering，简称 SAXS）， 测试范围（2? ）：0.08 ～ 5°。 上海光源（同步辐射）测试范围（2?） ：0.04～4.70? 。 1.2 X射线光束 X射线光束具有一定的大小 和分布，其大小受狭缝的限制。 X射线光束不能直接对准探测器！换言之，不能从0°开始测试样品，应避开光束。 1.3 小角X射线散射仪介绍 ﹡仪器外观 型号：SAXSess mc2 产商：奥地利Anton Paar公司 1.4 光路系统（Kratky光学系统） ﹡ 角度范围（2 ? ）：0.08~40°； ﹡ 附 件：升温装置：室温～300℃； ﹡线光束、点光束； ﹡ 软件系统： （1）二维图像转换为一维曲线； （2）消模糊、扣除背景等；  （也称作狭缝修正或准直修正） 图1 光束的分布 图2 点光束和线性光束的散射图像? 模糊（Smearing ）效应的现象 模糊效应的现象：（1）峰不高，谷不低，即平滑了真实的散射强度分布；（2）峰形变宽且不对称；（3）峰位向小角一侧偏移，引起散射角的误差。 两相模型 芯－壳模型 无规分布两相体系 ★ 研究对象 （1）聚合物（嵌段、支化、共混、掺合、复合物等），如：塑料、 橡胶、纤维、薄膜，高分子溶液、液晶等； （2）悬浮液、乳液、胶体、聚电解质，如：油漆、墨水、防晒霜、 涂料、金属分散体、血液、食品、药物传输体系等 ； （3）表面活性剂，如：清洁剂、食品添加剂、营养品素、药品和个人护理用品等； （4）其它：介孔材料、纳米材料等、合金、催化剂等； （5）生物大分子：如：蛋白质、核酸、病毒、多肽等。 小角X射线散射是研究亚微观结构和形态特征的一种有效方法。 可以得到以下信息和参数： （1）粒子（分散相：微晶、片晶、填充物、孔洞、胶束和硬段微区等）的尺寸、形状 及其分布； （2）粒子的分散状态（稳定性、颗粒聚集成核现象、聚集状态、取向性和取向分布）； （3）粒子的体积分数和比表面积； （4）粒子与介质之间的界面结构和相分离程度； （5）分子量、分子链的形态； （6）液晶相类型、聚集的有序度； （7）分形维数；. （8）生物大分子的分子参数（如旋转半径、分子量、粒子体积、水和度以及比表面等）和形状参数（如截面形状半径、截面积、长度或厚度等），在溶液状态时大分子的构象和结构等。 可测试分散相随时间、温度、热、电、力、光、化学 条件下的动态变化等。 三. 谱 图 分 析 h或q（nm-1） 图3.1 实测SAXS谱图（PP） 长周期（L）如何计算？ （1） Lorentz校正：h2I(h)对h作图 （2） 谱图分析例子1——嵌段共聚物 图3.2 苯乙烯（PS）和异戊二烯（PI）二嵌段共聚物的电镜照片 当PI的含量小于22wt％时，PI呈球状微区分布在PS基体中；当PI的含量 为22～39wt％时，PI呈圆柱状微