8第九章 维生素类药物分析.ppt

第九章;基 本 要 求;概 述; VitA、D2、D3、 E、K1 等 ;-H 维生素A醇 -COCH3 维生素A醋酸酯 -COC15H31 维生素A棕榈酸酯;为一个具有共轭多烯侧链的 环己烯;VitA2; △或有金属离子存在时氧化↑;环氧化物;三氯化锑反应;蓝色;λmax为326nm 一个吸收峰;肋其通夹帝邮由突蓟牲届狐吊哑苔烂赤渠噶徽买菏税答廖貉循藤镭丘棍楔8第九章 维生素类药物分析8第九章 维生素类药物分析;USP 显色剂 磷钼酸 规定斑点颜色和Rf值;立体异构体 氧化降解产物 合成中间体;三点校正法（法定方法） 1. 原理： （1）杂质的吸收在310~340nm波长范围内呈一条直线，且随波长的增大吸收度减小； （2）物质对光的吸收具有加和性。;;测定对象 VitA醋酸酯;第二法 等吸收比法;测定法 （1）基本步骤: 第一步 A的选择 选择依据： 所选A值中杂质的干扰已基本消除 ;注意： C 为混合样品的浓度 ;第三步 求效价;所惕拿豆捻瑚祸枣项确朔矾赴迢矽况横骇微龋亮尝锥茨沤冉咆质沃怕煞谜8第九章 维生素类药物分析8第九章 维生素类药物分析;亮寿暑株缸欣侗尔擦刻建巨晚即路砍乙擒菩蹄斤雏羡回雷冀遥孤注绎蔫键8第九章 维生素类药物分析8第九章 维生素类药物分析;第四步：求标示量％; 方法：; 判断 是否在326～329nm之间; 规定值 差值; 判断差值是否超过规定值的;0;讨 论; VitAD胶丸中VitA的含量测定 精密称取本品(规格10000VitAIU/丸)装量差异项下（平均装量0.07985g/丸）的内容物 0.1287g 至10ml烧杯中，加环己烷溶解并定量转移至50ml量瓶中，用环己烷稀释至刻度，摇匀；精密量取2.0ml，置另一50 ml量瓶中，用环己烷稀释至刻度，摇匀。以环己烷为空白，测定最大吸收波长为328nm，并在下列波长处测得吸收度为;A300 ：0.374 A316 ：0.592 A328 ：0.663 A340 ：0.553 A360 ：0.228;A300 /A328 ：0.564 A316/A328 ：0.893 A328/A328 ：1.000 A340/A328 ：0.834 A360/A328 ：0.344 ;;供试品中维生素A效价= ;适用于维生素A醇;水溶性; 判断?max是否在323～327nm之间; 判断 A300 /A325 是否大于0.73;;三氯化锑比色法;第二节 维生素D;维生素D3;开环的甾体：具有甾类化合物的显色反应，可用于鉴别。;二、鉴别试验;2. 比旋度鉴别; 3.区别反应： 以96%乙醇为溶剂，加乙醇和85%硫酸，D2 显红色，在570nm处有最大吸收，D3显黄色， 在495nm处有最大吸收。 ;三、杂质检查;四、含量测定方法;第一法：用于无维生素A醇及其它杂质的干扰的情况，步骤如下：1．系统适用性试验：测定重复性和分离度。; 2．测定校正因子：  A S /m S  f1 = -------- A r /m r   f2 =（A S m r- f1 m S A r1）/（A r1 m S） ;第二法：用于有杂质的干扰的情况，步骤如下：1．皂化处理：皂化、乙醚提取、洗涤提取液、蒸除乙 醚、制备供试液A。2．净化：供试液A经液相色谱分离，准确收集含有维 生素D及前维生素D混合物的全部流出液，制 备成供试液B。 固定相：ODS 流动相：甲醇-乙腈-水（50：50：2） 3．含量测定：取供试液B按第一法测定。;第三法：用于经第二法处理后仍有杂质的干扰的情况。步骤如下： 1．制备供试液：取供试液A，净化，水浴加热，得供 试液C。 制备对照液：对照品储备液：稀释、加热。2．含量测定：在第一法的色谱条件下，交替精密进样 对照液和供试液，按外标法定量。;苯并－二氢吡喃醇;名 称;dl－α－生育酚醋酸酯;结构与性质;];（橙红色）;三氯化铁－联吡啶反应;生育酚;