试验三氯化钠的提纯.doc

实验 氯化钠的提纯 一、实验目的 1学习由海盐制试剂级氯化钠的原理和方法。 2掌握盐类溶解度的知识及其在无机物提纯中的应用。 3练习溶解、沉淀、减压过滤、蒸发、结晶和烘干等基本操作。 4了解 、 等离子的定性鉴定。 二、实验原理 粗盐中有不溶性杂质泥沙可溶性杂质 、、、）等。不溶性杂质可溶性杂质除去的除去：一般是在盐中加入 BaCl 2溶液，转化为难溶解的沉淀而除去。 、及加入BaCl 2的除去：在滤液中加入NaOH和Na2CO3溶液 过量的Na2CO3溶液用盐酸中和。可溶性杂质l）由于含量较少，在蒸发浓缩和结晶过程中仍留在溶液中不会和NaCl同时结晶出来。 三、仪器 仪器：台称mL）、普通漏斗，布氏漏斗，吸滤瓶，蒸发皿mL）、石棉网等 试剂： HCl (mol/L)、H 2SO4 (2 mol/L)、HAc (2 mol/L)、NaOH (2mol/L)、BaCl2 (1mol/L)、Na2CO3 （mol/L）(NH4)2 C2 O4（ mol/L）粗食盐和等 pH试纸四、实验步骤 1溶解粗食盐 mL水，边加热边搅拌使其溶解。 2．除去 加热致溶液沸腾，边搅拌边滴加1mol/L的BaCl2溶液至沉淀完全，（将烧杯从石棉网上取下，待沉淀沉降后，在上层清液中滚圆1～2滴BaCl2溶液，观察溶液中是否还有混浊现象。如有，应继续滴加BaCl2溶液，直至上层清液在加入1滴BaCl2溶液后不再混浊）。沉淀完全后，继续加热5min，以使沉淀颗粒长大而易于沉降，用普通漏斗过滤。 3．除去、及加入BaCl 2 ⑴ 在滤液中加入1mL 2mol/L的NaOH和3mL 1mol/L的Na2CO3溶液加热致沸，待沉淀沉降后，于上层清液中滴加1mol/L的Na2CO3溶液至不再产生沉淀为止，用普通漏斗mol/L的HCl，并用玻璃棒沾取滤液在pH试纸pH≈6）。 4．蒸发结晶检验产品纯度mL蒸馏水溶解，然后各盛于三支试管中，组成三组，对照检验它们的纯度。 ⑴ 的检验 在第一组溶液中分别加入2滴1mol/L的BaCl2溶液，比较沉淀的产生情况，在提纯的食盐溶液中应该无沉淀产生。 ⑵ 的检验 在第二组溶液中分别加入2滴0.5 mol/L的草酸铵溶液，在提纯的食盐溶液中应无白色难溶的CaC2O4沉淀产生。 ⑶ 的检验 在第二组溶液中分别加入1～2滴2mol/L的NaOH溶液，使溶液呈碱性（用pH试纸五、思考题 、、、等离子？ 2．怎样除去过量的沉淀剂BaCl2、NaOH和Na2CO3？ 3．提纯后的食盐溶液浓缩时为什么不能蒸干？ 4．怎样检验提纯后的食盐纯度？ 附：一些基本操作的要求 1．托盘天平的使用有两种方式一种是先放称量物，后加砝码，这适用于称取一种未知质量的物质；另一种是先放砝码，后加称量物，这适用于称取一种一定质量的物质在使用托盘天平时，要注意(1) “调零防腐，即先调节天平平衡，潮湿的或腐蚀性药品必须放在玻璃器皿里称量，其他固体药品应在天平两端各放一张同样大小的纸(2) “左物右码即称量时左盘放被称量物，右盘放砝码 、、 (3) “先大后小即取用砝码时，先取质量较大的，再取质量较小的(4)“归零放盒即称量完毕，应把游码移回零处，砝码放回砝码盒中2．固体的研磨 研钵是新大纲规定使用的仪器，用于研磨固体物质时，不能砸，只允许压碎或研细．在研磨时应注意以下六点：较大块的药品可改杵压碎之后研磨所装药品不能超过研钵容积的1/3研磨时，杵头要压在钵体上，沿钵靠下的部位做先慢后快的圆周运动，还要经常用药匙将研钵壁和杵头上沾着的药品刮到研钵中研磨好的药品要及时转移到预先备好的容器中研钵和杵用毕要洗净，晾干易燃易爆物不能研磨，研磨两种物质时，一般分别研磨3．量筒的使用．要注意三点：不能在量筒中配制溶液和进行化学反应，不能加热；观察刻度时，量筒要放平，眼睛要平视；若量取指定体积的液体，由刻度定液面；若确定未知体积的液体的体积，由液面定刻度量筒内的自然残留液不应洗涤后转移． 4．固体药品的溶解．一般应先将固体研细，溶解时要搅拌，搅拌时玻璃棒不能碰击器壁，以防容器破损5．蒸发．应注意四点：加入蒸发皿的液体不应超过蒸发皿容积的2/3；在加热过程中，应用玻璃棒不断搅动，防止由于局部温度过高，造成液滴飞溅；接近蒸干前应停止加热，利用余热把溶剂蒸发完；(4) 取下未冷却蒸发皿时，应把它放在石棉网上，而不能直接放在实验台上6．过滤要注意一贴二低和三靠一贴是指滤纸紧贴漏斗的内壁，中间不留有气泡(操作时要用手压住，用水润湿)二低是指滤纸的边缘应低于漏斗口；漏斗里液体要低于滤纸的边缘三靠是指倾倒液体的烧杯尖口要靠紧玻璃棒；玻璃棒的末端要轻轻地靠在三层滤纸的一边；漏斗下端的管口靠紧烧杯的内壁若滤液仍然浑浊，应再过滤一次7．仪器装配．要注意从左到右，由下而上