SN_T 2577-2010进出口蜂王浆中11种有机磷农药残留量的测定 气相色谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2577.--2010进出口蜂王浆11种有机磷气相色谱法农药残留量的测定Determination of eleven prganophosphorus pesticides residues inroyal jelly for import amd export---Gas chromatography2010-12-01实施2010-05-27发布中华人民北和国发布国家质量监督检检疫总局 SN/T 2577--2010言前本标准按照GB/T1。1—2009给出的规则起章。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中华人民共和国浙江出人境检验检疫局负责起草本标准主要起草人：谢文、丁慧瑛、黄雷芳、韩超、张慧敏。RA1.A SN/T 2577---2010进出口蜂浆中11种有机磷农药残留量的测定气相色谱法1 范围本标准规定了进出口蜂王浆中11种有机磷农药残留量测定的制样和气相色谱测定方法。本标准适用于蜂王浆中敌敌畏、甲胺磷、灭线磷、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷、喹硫磷、三唑磷、蝇毒磷农药残留量的检测。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要用乙腈提取样品中有机磷农药，提取液经凝胶色谱柱净化，用配有火焰光度检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。4试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1乙酸乙酯：高效液相色谱级，4.2乙睛：高效液相色谱级。4.3环已烷：高效液相色谱级。4.4丙酮：高效液相色谱级。4.5氯化钠。4.6无水硫酸钠：650℃灼烧4h，在干燥器内冷却至室温，储于密封瓶中备用。4。7GPC洗脱液：乙酸乙酯-环已烷（1+十1，体积比）。4.8、敌敌畏、甲胺磷、灭线磷、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷、喹硫磷、三唑磷、蝇毒磷标准品：纯度大于等于99%，参见附录A表A。1。4。911种有机磷标准储备溶液：分别称取适量标准品（4。8），分别用丙酮溶解定容至100mL，溶液浓度为100ug/mL，1℃～4℃冰箱保存。有效期3个月。4.1011种有机磷混合标准工作溶液：临用前根据需要用丙酮稀释至适当浓度，作为混合标准工作液。1℃～4℃冰箱保存。有效期3个月。标准工作液溶液浓度：0.008μg/mL、0.01ug/mL、0.05 μg/mL、0.1μg/mL、0.5μg/ml.。4。11凝胶净化成品柱（GPC）：400mm×15mm（内径）；填料：Bio-Beads，S-X3，38μum～75μm（在使用前需用标准溶液先做淋洗曲线）。4.12无水硫酸钠柱：80mm×40mm（内径）简形漏斗，底部垫5mm脱脂棉，再装50mm无水硫1电心 SN/T 2577---2010酸钠。4。13N-丙基乙二胺键合硅胶（PSA）。5仪器和设备5.1气相色谱仪，配有火焰光度检测器（磷滤光片325nm）。5.2分析天平：感量0.0001盒和0.01g。5.3旋转蒸发器。5.4旋涡混合器。5.5离心机大于等于6000r/min。6试样制备与保存取500名代表性蜂王浆样品，在室温下解冻。等样品全部融化后搅勾，将试样均分成两份，分别装入样品瓶中，密封，并标明标记。一份作为试验样，另-份在一18℃保存。在制样的操作过程中，应防止样品污染或发生残留物含量的变化。7测定步骤7.1提取称取5g试样（精确到0.01g)置于50mL塑料离心管中，加人15mL水，混匀，静置5min，加乙至刻度50mL，于旋涡混合器上以2000r/min。混匀1min，以6000r/min离心5min，移取上清液置于另一个50mL塑料离心管中，加人4g氯化钠。于旋涡混合器上以2000r/min，混匀1min，以6000r/min离心5min，将上层乙睛溶液过无水硫酸钠柱（.12），收集于浓缩瓶中，再加人5ml水和20mL乙至残渣中，重复上述操作，合并乙睛提取液在40以下水浴减压浓缩至近干，待净化。7.2净化残渣用溶剂（4.7)定容至5ml.，混匀。取1.0ml.上清液过GPC柱（4.11），流速1mL/min，用溶剂（4.7）洗脱，弃去前15ml.淋洗液，收集15ml.~30mL的洗脱液，在40℃以下水浴减压浓缩至近干，加入8ml丙酮溶解，在40℃以下水浴中用平缓氮气流吹至干，准确加人1.0mL丙酮，混勾，再加0.05g～0.1gPSA（4.13）混匀，过0.45um滤膜。供气相色谱测定。7.3测定7.3.1色谱条件a)色谱柱：石英毛细管柱。DB-1701。30m×0。53mm（内径）×